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请教:聚酰胺湿法装柱问题
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求教各位大侠: 聚酰胺树脂湿法装柱,因为我要用到氯仿甲醇体系的洗脱剂,是不是说我可用氯仿甲醇混合溶液浸泡树脂后,装柱!如果是,我的树脂是不是要将树脂中的水挥干(因为树脂预处理是用无水乙醇回流2-3小时,然后水洗至无醇)! 或者大侠有更好的方法,请教我!谢谢 |
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3楼2008-11-07 11:31:32
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聚酰胺吸附法的操作: 1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 3、水洗:先用水洗脱。 4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。 5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。 6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。 7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。 |
2楼2008-11-06 22:03:15













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