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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于微波消解用酸的交流
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于微波消解用酸的交流 已有5人参与

在仪器论坛上看到微波消解的帖子，现在粘贴过来加上自己的一些观点，请大牛们指点。
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淡定，淡定，淡定！
1楼 2016-06-16 15:36:43
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)
个人感觉硫酸的主要作用是脱水性，强氧化性是在高浓度加热条件下。氧化性没有硝酸好，所以没有试过用硫酸消解。但是在原子荧光测定锡的过程中发现，很低浓度的硝酸就会对结果有很大影响。需要用10%硫酸定容，因此我想用硫酸硝酸混合酸消解，避免赶酸浪费时间，不知道是不是可行。。
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淡定，淡定，淡定！
5楼2016-06-17 11:32:08
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)
微波消解中常用酸通常分为两类:

　　非氧化性酸，如盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸和稀高氯酸;

　　氧化性酸，如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢。

　　1、硝酸

　　硝酸有以下特性:

　　65%浓度沸点为120°C;

　　 浓度小于2M 时，氧化能力较弱;随着浓度和反应温度的增加，氧化能力增强;

　　氧化有机物的典型酸，反应式如下: (CH2)X + 2HNO3 -> CO2(g) + 2NO + 2H2O;

　　溶解大多数金属硝酸盐， Au 和Pt 例外(不能氧化) ， Al, B, Cr, Ti 和Zr 例外(钝化);

　　这些金属要求混酸或稀硝酸;

　　经常与H2O2, HCl和H2SO4混用;

　　高纯度经常用于痕量分析。
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淡定，淡定，淡定！
2楼2016-06-16 15:39:29
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)
硝酸是强氧化性酸，我试过硝酸和双氧水一起用，效果稍好些，硝酸双氧水8：1
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淡定，淡定，淡定！
3楼2016-06-17 11:25:06
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)
　硫酸

　　硫酸有以下特性:

　　98%浓度的硫酸沸点为340°C,高于TFM 罐子的最大工作温度;

　　为避免罐子损坏应仔细关注反应;

　　通过脱水反应破坏有机物;

　　很多硫酸盐是不可溶的(Ba, Sr, Pb)。


注意温度被控制在300°C (仅1 分钟),没有任何压力增加。很明显，在MDR 转子中使用浓硫酸是不适宜的.300°C 是TFM 罐子的临界温度，对PFA 罐子来说温度过高(该温度下将熔化)。所以，建议使用硫酸时应进行严格的温度控制。
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淡定，淡定，淡定！
4楼2016-06-17 11:25:50
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