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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于微波消解用酸的交流 已有5人参与

在仪器论坛上看到微波消解的帖子,现在粘贴过来加上自己的一些观点,请大牛们指点。
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

 硫酸

  硫酸有以下特性:

  98%浓度的硫酸沸点为340°C,高于TFM 罐子的最大工作温度;

  为避免罐子损坏应仔细关注反应;

  通过脱水反应破坏有机物;

  很多硫酸盐是不可溶的(Ba, Sr, Pb)。


注意温度被控制在300°C (仅1 分钟),没有任何压力增加。很明显,在MDR 转子中使用浓硫酸是不适宜的.300°C 是TFM 罐子的临界温度,对PFA 罐子来说温度过高(该温度下将熔化)。所以,建议使用硫酸时应进行严格的温度控制。
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4楼2016-06-17 11:25:50
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

微波消解中常用酸通常分为两类:

  非氧化性酸,如盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸和稀高氯酸;

  氧化性酸,如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢。

  1、硝酸

  硝酸有以下特性:

  65%浓度沸点为120°C;

   浓度小于2M 时,氧化能力较弱;随着浓度和反应温度的增加,氧化能力增强;

  氧化有机物的典型酸,反应式如下: (CH2)X + 2HNO3 -> CO2(g) + 2NO + 2H2O;

  溶解大多数金属硝酸盐, Au 和Pt 例外(不能氧化) , Al, B, Cr, Ti 和Zr 例外(钝化);

  这些金属要求混酸或稀硝酸;

  经常与H2O2, HCl和H2SO4混用;

  高纯度经常用于痕量分析。
淡定,淡定,淡定!
2楼2016-06-16 15:39:29
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

硝酸是强氧化性酸,我试过硝酸和双氧水一起用,效果稍好些,硝酸双氧水8:1
淡定,淡定,淡定!
3楼2016-06-17 11:25:06
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

个人感觉硫酸的主要作用是脱水性,强氧化性是在高浓度加热条件下。氧化性没有硝酸好,所以没有试过用硫酸消解。但是在原子荧光测定锡的过程中发现,很低浓度的硝酸就会对结果有很大影响。需要用10%硫酸定容,因此我想用硫酸硝酸混合酸消解,避免赶酸浪费时间,不知道是不是可行。。
淡定,淡定,淡定!
5楼2016-06-17 11:32:08
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