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kevinzheng8787金虫 (小有名气)
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Synihese der 3-Alkin-2-one 5, allgemeine Arbeiisvorschrift: Zu einer Suspension aus 66.7 g (0.50 mol) AICI, und 750 rnl trockenem CH2C12 tropft man bei O°C unter starkem Ruhren ein Ge- misch aus 0.50 mol l-(Trimethylsily1)-l-alkin 8 und 0.50 mol Saurechlorid 9 in 250 ml trockenem CH,C12. Die Temperatur des Reaktionsgemisches sol1 hierbei 10°C nicht ubersteigen. Die an- fangs gelbe Reaktionsmischung wird nach und nach dunkelbraun. Man entfernt das Kuhlbad, ruhrt noch 1 h, schuttet dann in ca. 1 1 Eiswasser, extrahiert die wal3rige Phase noch mehrfach mit CH2C12 und trocknet die organischen Extrakte uber MgSO,. Nach Abziehen des Losungsmittels wird i. Wasserstrahlvak. fraktionierend destilliert. |
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合成方法 3-炔基-2-酮5， 一般操作规程: 于O°C中强烈搅拌下，将0.50摩尔的1-(三甲基甲硅烷基)-1-炔8和0.50摩尔的酰氯9于250毫升无水CH,C12中的混合物滴加到66.7克(0.50摩尔)的AICI与750毫升无水CH2C12的悬浮液当中。这种情况下,反应混合物的温度应不超过10°C。最初黄色的反应混合物逐渐地变为深棕色。撤掉冷却浴，再搅拌1小时，然后倾入约1升的冰水中，再次用CH2C12反复提取水相，有机提取物用MgSO干燥。除去溶剂后，用水射泵进行分馏。 |
2楼2016-06-16 10:02:14
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