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掉在岸上的海木虫 (小有名气)
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索拉菲尼甲苯磺酸盐精制问题
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各位虫友你们好:小妹在此想请教大家一个精制问题 索拉菲尼甲苯磺酸盐粗品想用以前的(12年自己做过的方法)工艺方法重现精制工艺,即:DMF:EA (均分析纯,混合溶剂)先溶清粗品,脱色,降温析晶,抽滤。以前怎么做都没有问题,可是现在却重现不出来。问题所在: 1.加入混合溶剂溶清后,不知什么原因会马上析出,怀疑溶剂问题,分析纯的,色谱纯的,工业的都试过了,不行。 2.试着在混合溶剂中加入了几滴H2O,溶清后便不会析出,上面问题1就解决了,但当缓慢滴入惰性溶剂,会缓慢析晶,抽滤后发现产品晶型偶尔对,偶尔不对,都不知道如何操作才是对的晶型。 3.索拉菲尼甲苯磺酸盐是不溶于水的,可是加入水后却不会在析出来,跪求解释! 望道行深的虫友赐教,小妹在此感激不敬。。。。。 多谢了! |
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3楼2017-08-14 15:42:23
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4楼2018-01-08 11:19:22













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怎么没有人啊来解答啊。。。