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掉在岸上的海木虫 (小有名气)
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索拉菲尼甲苯磺酸盐精制问题
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各位虫友你们好：小妹在此想请教大家一个精制问题 索拉菲尼甲苯磺酸盐粗品想用以前的（12年自己做过的方法）工艺方法重现精制工艺，即：DMF:EA (均分析纯，混合溶剂)先溶清粗品，脱色，降温析晶，抽滤。以前怎么做都没有问题，可是现在却重现不出来。问题所在： 1.加入混合溶剂溶清后，不知什么原因会马上析出，怀疑溶剂问题，分析纯的，色谱纯的，工业的都试过了，不行。 2.试着在混合溶剂中加入了几滴H2O，溶清后便不会析出，上面问题1就解决了，但当缓慢滴入惰性溶剂，会缓慢析晶，抽滤后发现产品晶型偶尔对，偶尔不对，都不知道如何操作才是对的晶型。 3.索拉菲尼甲苯磺酸盐是不溶于水的，可是加入水后却不会在析出来，跪求解释！ 望道行深的虫友赐教，小妹在此感激不敬。。。。。 多谢了！ |
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怎么没有人啊来解答啊。。。 
2楼2016-08-10 15:14:55
qiaoyanhe
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