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douxiaobeng木虫 (著名写手)
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求助关于2015版药典中测定油脂过氧化值的问题 已有1人参与
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根据2015版药典规定的方法用间接碘量法测定大豆磷脂的过氧化值 操作方法：取大豆磷脂5g，加氯仿-冰醋酸(2:3)30mL，加入0.5ML碘化钾溶液，振摇1min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至黄色几乎消失，然后加5ML淀粉指示液，再用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。用空白试验校正结果。 计算公式：过氧化值=10(V1-V0)/m （V1为样品对硫代硫酸钠的消耗体积，mL; m为样品质量） 想请教的问题： 1 先用硫代硫酸钠滴定至样品溶液黄色几乎消失，这个点很不好判断，我滴定至淡黄色颜色就不再变化了。 2 滴定至浅黄色后加入淀粉指示液溶液并不变蓝，怎么解决这个问题啊？ 3 我滴定至溶液浅黄色的时候消耗硫代硫酸钠16.29ml，平行试验也差不多是16.2ml。把这个值带入药典给的公式计算后，过氧化值已经达到了32，而药典规定不能超过3。不知道该怎么办了，因为每次来的样品滴定都差不多是这个样子。咋办啊，是我的样品不合格，还是计算公式带入的问题？ |
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