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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药典 » 求助关于2015版药典中测定油脂过氧化值的问题
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douxiaobeng

木虫 (著名写手)

[求助] 求助关于2015版药典中测定油脂过氧化值的问题 已有1人参与

根据2015版药典规定的方法用间接碘量法测定大豆磷脂的过氧化值
操作方法：取大豆磷脂5g，加氯仿-冰醋酸(2:3)30mL，加入0.5ML碘化钾溶液，振摇1min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至黄色几乎消失，然后加5ML淀粉指示液，再用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。用空白试验校正结果。
计算公式：过氧化值=10(V1-V0)/m （V1为样品对硫代硫酸钠的消耗体积，mL; m为样品质量）

想请教的问题：
1 先用硫代硫酸钠滴定至样品溶液黄色几乎消失，这个点很不好判断，我滴定至淡黄色颜色就不再变化了。
2 滴定至浅黄色后加入淀粉指示液溶液并不变蓝，怎么解决这个问题啊？
3 我滴定至溶液浅黄色的时候消耗硫代硫酸钠16.29ml，平行试验也差不多是16.2ml。把这个值带入药典给的公式计算后，过氧化值已经达到了32，而药典规定不能超过3。不知道该怎么办了，因为每次来的样品滴定都差不多是这个样子。咋办啊，是我的样品不合格，还是计算公式带入的问题？
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1楼 2016-06-14 21:55:02
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也出现一样的问题，请问楼主你解决了吗？
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2楼2016-10-31 14:17:51
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袁小小然

银虫 (正式写手)
我也遇到了相同的问题，加了淀粉之后不变色，请问楼主你解决这个问题了没有？
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无
3楼2017-10-29 20:32:12
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袁小小然

银虫 (正式写手)
我感觉滴定至淡黄色时，已经滴定过了。。溶液里面没有碘单质了，所以加入淀粉也就不变蓝色了。。。可以尝试着，先滴加少量的硫代硫酸钠试试，然后再滴加淀粉溶液，这样应该会有蓝色出现的。。。
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无
4楼2017-10-30 10:28:34
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ys杨小熊

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-29 20:32:12
我也遇到了相同的问题，加了淀粉之后不变色，请问楼主你解决这个问题了没有？

淡黄之后加淀粉并不变色的啊，你们是怎么解决的？

发自小木虫IOS客户端
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5楼2017-11-05 13:50:12
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