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douxiaobeng

木虫 (著名写手)

[求助] 求助关于2015版药典中测定油脂过氧化值的问题 已有1人参与

根据2015版药典规定的方法用间接碘量法测定大豆磷脂的过氧化值
操作方法:取大豆磷脂5g,加氯仿-冰醋酸(2:3)30mL,加入0.5ML碘化钾溶液,振摇1min后,用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至黄色几乎消失,然后加5ML淀粉指示液,再用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。用空白试验校正结果。
计算公式:过氧化值=10(V1-V0)/m (V1为样品对硫代硫酸钠的消耗体积,mL; m为样品质量)

想请教的问题:
1 先用硫代硫酸钠滴定至样品溶液黄色几乎消失,这个点很不好判断,我滴定至淡黄色颜色就不再变化了。
2 滴定至浅黄色后加入淀粉指示液溶液并不变蓝,怎么解决这个问题啊?
3 我滴定至溶液浅黄色的时候消耗硫代硫酸钠16.29ml,平行试验也差不多是16.2ml。把这个值带入药典给的公式计算后,过氧化值已经达到了32,而药典规定不能超过3。不知道该怎么办了,因为每次来的样品滴定都差不多是这个样子。咋办啊,是我的样品不合格,还是计算公式带入的问题?
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也出现一样的问题,请问楼主你解决了吗?
2楼2016-10-31 14:17:51
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袁小小然

银虫 (正式写手)

我也遇到了相同的问题,加了淀粉之后不变色,请问楼主你解决这个问题了没有?
3楼2017-10-29 20:32:12
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袁小小然

银虫 (正式写手)

我感觉滴定至淡黄色时,已经滴定过了。。溶液里面没有碘单质了,所以加入淀粉也就不变蓝色了。。。可以尝试着,先滴加少量的硫代硫酸钠试试,然后再滴加淀粉溶液,这样应该会有蓝色出现的。。。
4楼2017-10-30 10:28:34
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ys杨小熊

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-29 20:32:12
我也遇到了相同的问题,加了淀粉之后不变色,请问楼主你解决这个问题了没有?

淡黄之后加淀粉并不变色的啊,你们是怎么解决的?

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-11-05 13:50:12
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