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从头再来8655

金虫 (小有名气)

[交流] 四(三苯基膦)合钯母液中钯的回收?

在合成四(三苯基膦)合钯过程中,需要使用二甲亚砜为溶剂,反应结束后,母液中还存有一定数量的贵金属钯,而二甲亚砜的沸点又非常高,不知道怎么样才能把贵金属回收出来,谢谢大家提供意见!
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网乐

木虫 (正式写手)

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二甲亚砜是很好的溶剂,回收套用啊,沸点高可以减压蒸馏吗,高沸点里再回收钯吗。具体方法你得讲的清楚一点在探讨。
2楼2008-11-05 20:47:27
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从头再来8655

金虫 (小有名气)

★ ★
darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
我们也尝试过减压蒸馏的,水浴减压蒸馏最高也就是80度左右,超过这个温度二甲亚砜就分解了
3楼2008-11-06 10:03:55
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从头再来8655

金虫 (小有名气)

哪位高手再支支招吧,谢谢啦
4楼2008-11-10 09:25:47
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从头再来8655

金虫 (小有名气)

如果单纯为了回收其中的贵金属,能不能采取燃烧二甲亚砜的办法啊。
5楼2008-11-13 10:08:43
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jiangshuxun

禁虫 (文坛精英)

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6楼2008-11-13 19:30:58
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从头再来8655

金虫 (小有名气)

谢谢,能不能说的具体一点啊,怎么离心分离?我说的是二甲亚砜和含钯化合物的混合溶液内,而且含钯化合物也不是固体形式,也溶解在溶液内啊。
7楼2008-11-17 13:49:15
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网乐

木虫 (正式写手)

★ ★
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引用回帖:
Originally posted by 从头再来8655 at 2008-11-6 10:03:
我们也尝试过减压蒸馏的,水浴减压蒸馏最高也就是80度左右,超过这个温度二甲亚砜就分解了

建议你;1、采用高真空下(5-10Pa)旋转蒸发器蒸馏。应该在50度以下。
            2、在体系中通氢气,应该可以把母液中的钯离子还原成金属钯,然后过滤(也可以离心)。
8楼2008-11-17 22:38:03
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从头再来8655

金虫 (小有名气)

谢谢楼上了,你说高真空状态,需要采取什么仪器才能达到啊?溶液内加入一般的还原剂贵金属还原不出来的,你说加入氢气时,需要采取其它什么措施么,比如加热、搅拌等条件?
9楼2008-11-18 10:46:09
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网乐

木虫 (正式写手)

你说高真空状态,需要采取什么仪器才能达到啊?
答;罗茨泵做一级,增压泵为二级的真空机组即可。真空1--5pa。
溶液内加入一般的还原剂贵金属还原不出来的,你说加入氢气时,需要采取其它什么措施么,比如加热、搅拌等条件?

答;我也是从理论上讲的,具体的需要试验。在体系中通氢气,气泡自然就可以搅拌了。
另外你讲的如果单纯为了回收其中的贵金属,能不能采取燃烧二甲亚砜的办法应该可以。

[ Last edited by 网乐 on 2008-12-9 at 15:06 ]
10楼2008-12-09 15:04:45
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