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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 石油化工 » 综合其他 » 四（三苯基膦）合钯母液中钯的回收？
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从头再来8655

金虫 (小有名气)

[交流] 四（三苯基膦）合钯母液中钯的回收？

在合成四（三苯基膦）合钯过程中，需要使用二甲亚砜为溶剂，反应结束后，母液中还存有一定数量的贵金属钯，而二甲亚砜的沸点又非常高，不知道怎么样才能把贵金属回收出来，谢谢大家提供意见！
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1楼 2008-11-05 16:28:45
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网乐

木虫 (正式写手)
★ ★
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二甲亚砜是很好的溶剂，回收套用啊，沸点高可以减压蒸馏吗，高沸点里再回收钯吗。具体方法你得讲的清楚一点在探讨。
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2楼2008-11-05 20:47:27
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从头再来8655

金虫 (小有名气)
★ ★
darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
我们也尝试过减压蒸馏的，水浴减压蒸馏最高也就是80度左右，超过这个温度二甲亚砜就分解了
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3楼2008-11-06 10:03:55
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从头再来8655

金虫 (小有名气)
哪位高手再支支招吧，谢谢啦
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4楼2008-11-10 09:25:47
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从头再来8655

金虫 (小有名气)
如果单纯为了回收其中的贵金属，能不能采取燃烧二甲亚砜的办法啊。
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5楼2008-11-13 10:08:43
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jiangshuxun

禁虫 (文坛精英)
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6楼2008-11-13 19:30:58
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从头再来8655

金虫 (小有名气)
谢谢，能不能说的具体一点啊，怎么离心分离？我说的是二甲亚砜和含钯化合物的混合溶液内，而且含钯化合物也不是固体形式，也溶解在溶液内啊。
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7楼2008-11-17 13:49:15
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网乐

木虫 (正式写手)
★ ★
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引用回帖:
Originally posted by 从头再来8655 at 2008-11-6 10:03:
我们也尝试过减压蒸馏的，水浴减压蒸馏最高也就是80度左右，超过这个温度二甲亚砜就分解了

建议你；1、采用高真空下（5-10Pa）旋转蒸发器蒸馏。应该在50度以下。
            2、在体系中通氢气，应该可以把母液中的钯离子还原成金属钯，然后过滤（也可以离心）。
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8楼2008-11-17 22:38:03
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从头再来8655

金虫 (小有名气)
谢谢楼上了，你说高真空状态，需要采取什么仪器才能达到啊？溶液内加入一般的还原剂贵金属还原不出来的，你说加入氢气时，需要采取其它什么措施么，比如加热、搅拌等条件？
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9楼2008-11-18 10:46:09
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网乐

木虫 (正式写手)
你说高真空状态，需要采取什么仪器才能达到啊？
答；罗茨泵做一级，增压泵为二级的真空机组即可。真空1--5pa。
溶液内加入一般的还原剂贵金属还原不出来的，你说加入氢气时，需要采取其它什么措施么，比如加热、搅拌等条件？

答；我也是从理论上讲的，具体的需要试验。在体系中通氢气，气泡自然就可以搅拌了。
另外你讲的如果单纯为了回收其中的贵金属，能不能采取燃烧二甲亚砜的办法应该可以。

[ Last edited by 网乐 on 2008-12-9 at 15:06 ]
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10楼2008-12-09 15:04:45
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