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chemzhuhb木虫 (小有名气)
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[交流]
请大家讨论下水热法培养晶体的条件摸索。
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| 对于一个新的组装体系，如果考虑使用水热法来培养单晶，最初应该有个水热条件摸索过程。大家刚开始是如何进行系统高效的水热条件摸索的，我是新手，我想很多人也会关心这个问题，我开个贴，希望各位高手多多指教，多多交流。 |
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chemzhuhb
木虫 (小有名气)
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谢谢楼上两位的参与！ 我也转一个一个虫子贴的水热法经验（虫子ID记不起了，抱歉！），很实用。 五、 高压釜法 ★ 原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。 ★ 方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理： 1. 没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等。 2. 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成， A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等； B:破坏性实验，设法使其反应变成新物质。 3.部分固体，部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成不同固体按1或2的方法处理。 4.全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶。 |
4楼2008-11-06 12:11:30
lijianghua2007
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我也是做水热的 一起交流吧 我以前看的，一起分享： ---在高温、高压水溶液中进行化学合成的一种方法。水热法不仅可以用于制备分子筛类的化合物，而且可以用来生长无机固体材料晶体。水的临界温度和压力分别为374℃和22MPa。在高温和高压下，水的离子积很大；例如在600℃和202.65MPa时，水的离子积是常温常压时的105倍。这意味着许多在通常条件下不溶于水的物质，在高温高压下可以溶于水。如果使体系产生一定的温度梯度，由于在不同温度下材料的溶解度不同，使材料晶体结晶出来。水热法生长晶体要在耐高压和高温的反应釜中进行。工业上应用水热法生长大尺寸的石英晶体。在生长晶体时，常在水中加入一定量的碱或酸，调节溶液的酸度，以调整材料在水中的溶解度。 ---水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。 ---水热技术关键应该是温度和pH值，反应物的配比，还有降温速度等 |
2楼2008-11-05 19:36:54
hanshi1809
银虫 (小有名气)
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6楼2008-11-07 09:02:03
