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goddad

金虫 (小有名气)

图分别为泡完水相和泡完油相的样子。泡完油相后,大部分产生了类似凹凸不平的效果,但是最上端角落一些地方没有(我倾斜了petridish让多余的油相流走) @caominone

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11楼2016-06-17 09:57:19
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caominone

木虫之王 (知名作家)

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★ ★ ★
goddad(流浪南昌代发): 金币+3, 感谢回帖 2016-09-03 14:50:38
你单独做一个 直接泡油相的 我看看是不是底膜的问题
锅可以背,但不能不明不白
12楼2016-06-17 10:33:16
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goddad

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by caominone at 2016-06-17 10:33:16
你单独做一个 直接泡油相的 我看看是不是底膜的问题

下面三图分别为:
底膜未处理
浸泡油相后75度倾斜3分钟让油相自由往下流
和倾斜三分钟后用手套将油相抹

底膜是买的5万polyethersulfone膜,不是polysulfone膜,水的接触角不同文献显示在80度到105度之间,之前曾经发过霉,后清洗过。为了验证是否底膜原因,用17%的PES/NMP的溶液自己制膜,得到的结果也是非常大的通量。

请问是否跟底膜是PES而不是polysulfone有关?我这有Mw16,000的polysulfone, 不知用来制膜是否分子量过低?或者用PES底膜时,在水相中添加适当表面活性剂SDS,大概1%?

另外,我在网上搜索到“反渗透膜测试标准”中提到,可用100mg/L的罗丹明B过滤来验证缺陷的部位,称:“若试样表面出现红色的点、线或区域,则判定该反渗透膜的脱盐层存在缺陷,可用相机拍照、记录和存档。” 是否可行?或者您建议照一个电镜来看看?

我用该反应的目的是为了堵塞石墨烯膜的缺陷膜孔,如pdf图三所示。但是尼龙的合成与透水性能的文献都是70年代以前的了,很难找。不知您是否有关于尼龙合成推荐的文献/专著或是验证过的芳香聚酰胺的配方推荐?

谢谢。
尼龙纳滤膜没用截流率
底膜未处理.JPG


尼龙纳滤膜没用截流率-1
浸泡油相后75度倾斜3分钟让油相自由往下流.JPG


尼龙纳滤膜没用截流率-2
倾斜三分钟后用手套将油相抹匀.JPG

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  • 2016-06-19 09:49:24, 435.23 K
13楼2016-06-19 09:52:25
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goddad

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by caominone at 2016-06-17 10:33:16
你单独做一个 直接泡油相的 我看看是不是底膜的问题

除了刚才图片,补充一点,我的油相是矿物油(mineral oil),不是hexane, 底膜是PES不是PS,另外之前干燥温度是65度,后来我看到一篇文献说温度不能超过43度?
14楼2016-06-19 10:31:58
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goddad

金虫 (小有名气)

15楼2016-06-20 03:28:01
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caominone

木虫之王 (知名作家)

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引用回帖:
15楼: Originally posted by goddad at 2016-06-20 03:28:01
caominone caominone

你底膜测试出来的通量非常大,说明你底膜应该是微滤膜,文献上应该要求的至少是超滤膜才行吧,我记得聚砜膜文献说的是网络孔形态的超滤膜最为合适,也就是蛋白截留在90%以上。
锅可以背,但不能不明不白
16楼2016-06-20 08:08:59
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caominone

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这种情况可能会导致缺陷多,表面不平。
锅可以背,但不能不明不白
17楼2016-06-20 08:09:24
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goddad

金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by caominone at 2016-06-20 08:09:24
这种情况可能会导致缺陷多,表面不平。

@caominone
测试是超滤膜,BSA截留有90%以上,孔在电镜下基本看不见,表面平滑。之前通量的问题是我算错,因为面积增大,所以通量增加是正常。但是 MgSO4 的截留是没有的。

我想请问下,nylon 6,6是对盐有截留效果吗?我没有查到文献说有
18楼2016-06-20 08:37:18
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caominone

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goddad(keailinger代发): 金币+2, 感谢专家的悉心指导,楼主请多发金币吧。 2016-06-20 14:02:03
引用回帖:
18楼: Originally posted by goddad at 2016-06-20 08:37:18
caominone
测试是超滤膜,BSA截留有90%以上,孔在电镜下基本看不见,表面平滑。之前通量的问题是我算错,因为面积增大,所以通量增加是正常。但是 MgSO4 的截留是没有的。

我想请问下,nylon 6,6是对盐有截留 ...

你可以测试BSA,对比截留率前后的变化,这个我不清楚 我只知道PA的聚酰胺膜
锅可以背,但不能不明不白
19楼2016-06-20 08:57:57
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