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goddad

金虫 (小有名气)

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[求助] 尼龙纳滤膜没用截流率已有1人参与

我制备了尼龙6，6纳滤膜但是没有截留率。请问下面的材料和方法是否有问题？

我用hexamethylenediamine（己二胺？）和Adipoyl chloride （己二酰氯？）来制备尼龙6,6来实现纳滤的功能。我的配方为：水相：6% hexamethylenediamine， 2% NaOH，92%水。油相：4.6g Adipoyl 溶解在 100mL 矿物油里。如果先倒水相再倒油相，烧杯里界面上能形成膜状物，可以一直往外拉直到其中一相耗完。

基膜是5万超滤膜，放的有点久。方法是
1 先倒水相到表面皿里，光滑面朝下，浸泡3分钟
2 倒油相到另一表面皿里，光滑面上的水相用纸巾快速把表面擦干，放入油相，60秒后取出。
3 65度烘箱处理10分钟后用酒精加去离子水清洗后直接放入死端过滤容器过滤。

观察到：K3Fe(CN)6或allura red没有任何去除率。膜表面有少量鼓包，可见极薄的膜层与超滤膜之间的空气。

请问问题出在配方还是方法上？非常感谢。

@TXJ2013 @fzm1108 发自小木虫IOS客户端

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1楼 2016-06-10 13:31:19

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goddad

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引用回帖:

12楼: Originally posted by caominone at 2016-06-17 10:33:16
你单独做一个直接泡油相的我看看是不是底膜的问题

下面三图分别为：
底膜未处理
浸泡油相后75度倾斜3分钟让油相自由往下流
和倾斜三分钟后用手套将油相抹

底膜是买的5万polyethersulfone膜，不是polysulfone膜，水的接触角不同文献显示在80度到105度之间，之前曾经发过霉，后清洗过。为了验证是否底膜原因，用17%的PES/NMP的溶液自己制膜，得到的结果也是非常大的通量。

请问是否跟底膜是PES而不是polysulfone有关？我这有Mw16,000的polysulfone, 不知用来制膜是否分子量过低？或者用PES底膜时，在水相中添加适当表面活性剂SDS，大概1%?

另外，我在网上搜索到“反渗透膜测试标准”中提到，可用100mg/L的罗丹明B过滤来验证缺陷的部位，称：“若试样表面出现红色的点、线或区域，则判定该反渗透膜的脱盐层存在缺陷，可用相机拍照、记录和存档。” 是否可行？或者您建议照一个电镜来看看？

我用该反应的目的是为了堵塞石墨烯膜的缺陷膜孔，如pdf图三所示。但是尼龙的合成与透水性能的文献都是70年代以前的了，很难找。不知您是否有关于尼龙合成推荐的文献/专著或是验证过的芳香聚酰胺的配方推荐？

谢谢。