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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 膜技术 » 尼龙纳滤膜没用截流率
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goddad

金虫 (小有名气)

[求助] 尼龙纳滤膜没用截流率 已有1人参与

我制备了尼龙6，6纳滤膜但是没有截留率。请问下面的材料和方法是否有问题？

我用hexamethylenediamine（己二胺？）和Adipoyl chloride （己二酰氯？）来制备尼龙6,6来实现纳滤的功能。我的配方为：水相：6% hexamethylenediamine， 2% NaOH，92%水。油相：4.6g Adipoyl 溶解在 100mL 矿物油里。如果先倒水相再倒油相，烧杯里界面上能形成膜状物，可以一直往外拉直到其中一相耗完。

基膜是5万超滤膜，放的有点久。方法是
1 先倒水相到表面皿里，光滑面朝下，浸泡3分钟
2 倒油相到另一表面皿里，光滑面上的水相用纸巾快速把表面擦干，放入油相，60秒后取出。
3 65度烘箱处理10分钟后用酒精加去离子水清洗后直接放入死端过滤容器过滤。

观察到：K3Fe(CN)6或allura red没有任何去除率。膜表面有少量鼓包，可见极薄的膜层与超滤膜之间的空气。

请问问题出在配方还是方法上？非常感谢。

@TXJ2013 @fzm1108 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2016-06-10 13:31:19
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 兰陵笑生5292 at 2016-06-12 22:12:50
尼龙66是线性高分子，请问对盐类有截留率吗?
...

有没有截留是对表面孔径而言的 孔径小就 会有截留的，
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锅可以背，但不能不明不白
5楼2016-06-13 21:29:25
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
goddad(流浪南昌代发): 金币+3, 感谢回帖 2016-09-03 14:50:38
你单独做一个 直接泡油相的 我看看是不是底膜的问题
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锅可以背，但不能不明不白
12楼2016-06-17 10:33:16
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

这种情况可能会导致缺陷多，表面不平。
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锅可以背，但不能不明不白
17楼2016-06-20 08:09:24
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
goddad(keailinger代发): 金币+2, 感谢专家的悉心指导，楼主请多发金币吧。 2016-06-20 14:02:03
引用回帖:
18楼: Originally posted by goddad at 2016-06-20 08:37:18
caominone
测试是超滤膜，BSA截留有90%以上，孔在电镜下基本看不见，表面平滑。之前通量的问题是我算错，因为面积增大，所以通量增加是正常。但是 MgSO4 的截留是没有的。

我想请问下，nylon 6,6是对盐有截留 ...

你可以测试BSA，对比截留率前后的变化，这个我不清楚 我只知道PA的聚酰胺膜
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锅可以背，但不能不明不白
19楼2016-06-20 08:57:57
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普通回帖

goddad

金虫 (小有名气)
补充：放入油相时也是光滑面朝下。

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2楼2016-06-10 13:37:10
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是界面聚合有缺陷，你先浸泡水相后干燥，别用纸擦拭，然后浸泡在油相中反应
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goddad
锅可以背，但不能不明不白
3楼2016-06-12 17:22:55
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兰陵笑生5292

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by caominone at 2016-06-12 17:22:55
应该是界面聚合有缺陷，你先浸泡水相后干燥，别用纸擦拭，然后浸泡在油相中反应

尼龙66是线性高分子，请问对盐类有截留率吗?

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人生苦短，知足常乐
4楼2016-06-12 22:12:50
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goddad

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by caominone at 2016-06-12 17:22:55
应该是界面聚合有缺陷，你先浸泡水相后干燥，别用纸擦拭，然后浸泡在油相中反应

你好，我试了您的方法，是在接触水相后65度烘箱处理15分钟后再接触油相，再65度15分钟后测试。每次烘干完观察到膜有点卷。

测试结果是，通量依然很大，估计是漏了。

请问：o型圈直接接触膜表面施加10bar压力是否会导致纳滤膜出现裂痕呢？用1nm分子大小的allura red来测试是否基膜发红的地方就是漏的地方呢？（上次整张膜都变红了，表面清洗也还是红色，所以估计pes基膜变红）pes基膜放得比较久还干过，表面可能会有裂纹，是否是纳滤膜楼的原因呢？加压到10bar我用的半分钟，是否快了？谢谢

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6楼2016-06-15 12:17:46
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goddad

金虫 (小有名气)
尼龙纳滤膜没用截流率 @caominone

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7楼2016-06-16 08:00:39
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by goddad at 2016-06-16 08:00:39
caominone

应该是你加压太快，你慢慢把压力加上去。
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锅可以背，但不能不明不白
8楼2016-06-16 08:59:51
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goddad

金虫 (小有名气)
尼龙纳滤膜没用截流率-1 @caominone

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9楼2016-06-17 09:53:52
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goddad

金虫 (小有名气)
尼龙纳滤膜没用截流率-2 @caominone

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10楼2016-06-17 09:54:35
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