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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 为什么野黄芩苷对照品出现双峰
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 为什么野黄芩苷对照品出现双峰 已有7人参与

新买的野黄芩苷对照品，出现双峰甚至多峰，两个主峰，一个保留时间较长的较矮，另一个较高。请问这个是对照品的问题吗？如果发文章这个对照品这样是不是有问题？

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1楼 2016-06-04 12:51:00
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
甲醇溶解，可能存在问题，能否用初始流动相溶解样品，或者甲醇里加一定比例的水，要考虑其溶解度和稳定性的问题
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4楼2016-06-04 16:29:09
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普通回帖

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你这个对照品是哪来的？如果不是中检所，还有大型国外试剂公司，建议你先做个核磁，看是否干净
如果没问题，好吧，稀释剂选择不合适，或者浓度太大等
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2楼2016-06-04 14:18:15
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-06-04 14:18:15
首先你这个对照品是哪来的？如果不是中检所，还有大型国外试剂公司，建议你先做个核磁，看是否干净
如果没问题，好吧，稀释剂选择不合适，或者浓度太大等

中检院的，甲醇溶解，2mg至25ml，后取其中0.5ml至50ml容量瓶中，进样20ul，5ul都会有这样的情况。流动相是甲醇水0.1%磷酸梯度洗脱。特别奇怪，刚买的就这样。是受潮分解？上面写着纯度98%

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3楼2016-06-04 15:39:25
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为了排除产品质量问题，还是扫个氢谱吧

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5楼2016-06-04 17:15:07
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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可能是浓度过高了，或者柱子的分离度差了点。先试一试减少进样量看看。流动相还是用乙腈-酸水比较好（0.1-0.3%磷酸或者甲酸）若走了梯度，也不要变化太大。你若只分析野黄芩苷，等度就好。
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6楼2016-06-04 17:34:56
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YINYUE1991

金虫 (著名写手)
哈哈。我家就种植黄芩呢！以前觉得没这么高深，以为没人研究呢！

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虚怀若谷，静水流深。
7楼2016-06-04 18:00:54
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 知識無價 at 2016-06-04 17:15:07
为了排除产品质量问题，还是扫个氢谱吧

我估计氢谱应该也是主产物，不然我还是点个板看看吧。氢谱顶多也就是有一些杂质峰？还能看出什么？改天我不走梯度试试吧！

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8楼2016-06-04 19:38:08
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2016-06-04 16:29:09
甲醇溶解，可能存在问题，能否用初始流动相溶解样品，或者甲醇里加一定比例的水，要考虑其溶解度和稳定性的问题

可是药典里都写着甲醇溶解进样的。就是因为用了梯度洗脱吗？是否甲醇溶解我觉得问题不大吧？反而是加水了，保存不当的话倒是有可能酸水解。

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9楼2016-06-04 19:39:40
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by YINYUE1991 at 2016-06-04 18:00:54
哈哈。我家就种植黄芩呢！以前觉得没这么高深，以为没人研究呢！

野黄芩苷。。。好吧。和黄芩还是有差别的。不过黄芩是个好东西。中药都是好东西。中医更是。

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10楼2016-06-04 19:41:08
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