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彭家小爷

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by wclcecilia at 2016-06-06 06:15:52
青霉素的水溶液长期放置会失效,每次做液相前都要现配的,而且新版药典规定的流动相我用过,峰确实很宽,流动相的配制过程也很繁琐,索性就用05版的流动相,那里面有乙腈,重现性和峰形都很好。
...

您说的是中国药典么?我试过15版药典流动相就是乙腈。不过跑出来的基线,在主成分后就开始漂了,然后又突然降下来。主峰后面杂质还没有分开。请问您出现过这种状况么?有通过调流动相比例,主峰后的基线一直跑这样

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尽力做,就是做到最好
21楼2016-06-06 09:58:20
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wclcecilia

铁杆木虫 (职业作家)

化验室主任

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 彭家小爷 at 2016-06-06 09:58:20
您说的是中国药典么?我试过15版药典流动相就是乙腈。不过跑出来的基线,在主成分后就开始漂了,然后又突然降下来。主峰后面杂质还没有分开。请问您出现过这种状况么?有通过调流动相比例,主峰后的基线一直跑这样
...

我做的是青霉素钠和青霉素钾,你呢?流动相pH调节好没?进样前基线及泵压稳定不?

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药品检验
22楼2016-06-07 05:45:50
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彭家小爷

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
22楼: Originally posted by wclcecilia at 2016-06-07 05:45:50
我做的是青霉素钠和青霉素钾,你呢?流动相pH调节好没?进样前基线及泵压稳定不?
...

我做青霉素钠,进样前基线是平的。而且主峰前基线都平,只有出了主峰后面就开始飘了。

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尽力做,就是做到最好
23楼2016-06-07 07:59:21
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 彭家小爷 at 2016-06-04 13:59:49
那请问溶液稳定性怎么考察啊?如果不稳定是不是也要给出数据说明呢?药典里有指明现用现配,那自己做研究时还用再考察这个稳定性么?
...

溶液稳定性,就直接不稳定呗,用数据说明他在多长时间内不稳定
24楼2016-06-07 09:41:32
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yu_yu83

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

换屈臣氏的水呢,有机试剂用新开的,如果样品室无法控温,供试品溶液最好临用现配,流动相提前冷至4℃。我做的一个API也有这种水溶液不稳定性,第二针的有关物质就明显增加了。

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坦然不滞锋芒!
25楼2016-06-07 13:51:35
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wclcecilia

铁杆木虫 (职业作家)

化验室主任

引用回帖:
23楼: Originally posted by 彭家小爷 at 2016-06-07 07:59:21
我做青霉素钠,进样前基线是平的。而且主峰前基线都平,只有出了主峰后面就开始飘了。
...

你好,我今天按照15版中国药典中相应质量标准检验了青霉素钠和青霉素钾,没有出现你所说的那些情况,重现性很好,峰不对称性也很低。不过我们是自动进样的。

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药品检验
26楼2016-06-07 14:56:47
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彭家小爷

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
26楼: Originally posted by wclcecilia at 2016-06-07 14:56:47
你好,我今天按照15版中国药典中相应质量标准检验了青霉素钠和青霉素钾,没有出现你所说的那些情况,重现性很好,峰不对称性也很低。不过我们是自动进样的。
...

啊,这样啊。我做了几天都是那样的我再试试看吧。多谢

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尽力做,就是做到最好
27楼2016-06-07 20:22:14
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彭家小爷

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
25楼: Originally posted by yu_yu83 at 2016-06-07 13:51:35
换屈臣氏的水呢,有机试剂用新开的,如果样品室无法控温,供试品溶液最好临用现配,流动相提前冷至4℃。我做的一个API也有这种水溶液不稳定性,第二针的有关物质就明显增加了。

多谢。我再试试看,排查看哪里有问题吧。

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尽力做,就是做到最好
28楼2016-06-07 20:22:51
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