24小时热门版块排行榜

>论坛更新日志 (3568)
>文献求助 (355)
>导师招生 (288)
>虫友互识 (268)
>考博 (150)
>休闲灌水 (125)
>招聘信息布告栏 (98)
>硕博家园 (96)
>博后之家 (82)
>基金申请 (60)
>论文投稿 (57)
>考研 (50)
>论文道贺祈福 (49)
>公派出国 (43)
>找工作 (38)
>教师之家 (33)

返回列表

薛真真

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 5.8
帖子: 19
在线: 44.1小时
虫号: 846639
注册: 2009-09-13
专业: 催化化学

[求助] MCM-41与MPTMS反应接枝磺酸的问题已有1人参与

请教一下各位前辈，本人想用MPTMS（巯丙基三甲氧基硅烷）往MCM-41上接磺酸，看了各种文献基本上都是这么做的：条件是0.5gMCM-41加入30ml甲苯，再滴加3-8gMPTMS，110℃，氮气保护，回流24h，得到的中间产物用甲苯、乙醇洗后真空干燥60℃，12h。然后再用30%双氧水25℃氧化24h，可是做了好几次都发现没有接上去，做中间产物MCM-SH的红外光谱时，发现有2940和2850cm-1的亚甲基的峰和2560cm-1微弱的巯基峰，但是做终产物MCM-41-SO3的红外光谱时就啥也没有了。
我想问一下各位
1、做这个反应的条件都是什么，我做的这个反应条件有什么问题吗？
2.文献上要求是无水甲苯，我用的是国药的含水300ppm的甲苯，这个含水量也不行吗？
3、是不是我通氮气保护的时候也带水进去了？

回复此楼