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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » MCM-41与MPTMS反应接枝磺酸的问题
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薛真真

新虫 (初入文坛)

[求助] MCM-41与MPTMS反应接枝磺酸的问题 已有1人参与

请教一下各位前辈，本人想用MPTMS（巯丙基三甲氧基硅烷）往MCM-41上接磺酸，看了各种文献基本上都是这么做的：条件是0.5gMCM-41加入30ml甲苯，再滴加3-8gMPTMS，110℃，氮气保护，回流24h，得到的中间产物用甲苯、乙醇洗后真空干燥60℃，12h。然后再用30%双氧水25℃氧化24h，可是做了好几次都发现没有接上去，做中间产物MCM-SH的红外光谱时，发现有2940和2850cm-1的亚甲基的峰和2560cm-1微弱的巯基峰，但是做终产物MCM-41-SO3的红外光谱时就啥也没有了。
我想问一下各位
1、做这个反应的条件都是什么，我做的这个反应条件有什么问题吗？
2.文献上要求是无水甲苯，我用的是国药的含水300ppm的甲苯，这个含水量也不行吗？
3、是不是我通氮气保护的时候也带水进去了？
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1楼 2016-06-02 08:28:02
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BoogalooLi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你能确定你前一步能连多少吗？如果第一步的量很低，而第二步的反应不可能把你第一步接上的偶联剂完全反应掉，你可以想一下你最终产物中目标基团的含量会不会非常低？而且MCM-41 在欧联时i，孔道内应该也会有你的偶联剂，有老外用溴加成反应研究过，好像孔道内的偶联剂要很长时间才会跟目标产物结合。
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2楼2017-02-27 11:12:03
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