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MCM-41与MPTMS反应接枝磺酸的问题 已有1人参与
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请教一下各位前辈，本人想用MPTMS（巯丙基三甲氧基硅烷）往MCM-41上接磺酸，看了各种文献基本上都是这么做的：条件是0.5gMCM-41加入30ml甲苯，再滴加3-8gMPTMS，110℃，氮气保护，回流24h，得到的中间产物用甲苯、乙醇洗后真空干燥60℃，12h。然后再用30%双氧水25℃氧化24h，可是做了好几次都发现没有接上去，做中间产物MCM-SH的红外光谱时，发现有2940和2850cm-1的亚甲基的峰和2560cm-1微弱的巯基峰，但是做终产物MCM-41-SO3的红外光谱时就啥也没有了。 我想问一下各位 1、做这个反应的条件都是什么，我做的这个反应条件有什么问题吗？ 2.文献上要求是无水甲苯，我用的是国药的含水300ppm的甲苯，这个含水量也不行吗？ 3、是不是我通氮气保护的时候也带水进去了？ |
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BoogalooLi
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