应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » MCM-41与MPTMS反应接枝磺酸的问题
21/1返回列表
查看: 856  |  回复: 1
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

薛真真

新虫 (初入文坛)

[求助] MCM-41与MPTMS反应接枝磺酸的问题 已有1人参与

请教一下各位前辈，本人想用MPTMS（巯丙基三甲氧基硅烷）往MCM-41上接磺酸，看了各种文献基本上都是这么做的：条件是0.5gMCM-41加入30ml甲苯，再滴加3-8gMPTMS，110℃，氮气保护，回流24h，得到的中间产物用甲苯、乙醇洗后真空干燥60℃，12h。然后再用30%双氧水25℃氧化24h，可是做了好几次都发现没有接上去，做中间产物MCM-SH的红外光谱时，发现有2940和2850cm-1的亚甲基的峰和2560cm-1微弱的巯基峰，但是做终产物MCM-41-SO3的红外光谱时就啥也没有了。
我想问一下各位
1、做这个反应的条件都是什么，我做的这个反应条件有什么问题吗？
2.文献上要求是无水甲苯，我用的是国药的含水300ppm的甲苯，这个含水量也不行吗？
3、是不是我通氮气保护的时候也带水进去了？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-06-02 08:28:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BoogalooLi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你能确定你前一步能连多少吗？如果第一步的量很低，而第二步的反应不可能把你第一步接上的偶联剂完全反应掉，你可以想一下你最终产物中目标基团的含量会不会非常低？而且MCM-41 在欧联时i，孔道内应该也会有你的偶联剂，有老外用溴加成反应研究过，好像孔道内的偶联剂要很长时间才会跟目标产物结合。
赞一下 回复此楼
2楼2017-02-27 11:12:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 薛真真 的主题更新
21/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-15 05:49 by 5BDX0d0WFp7t
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-15 05:00 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 01:21 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-14 23:45 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-14 23:24 by vZfe6xYu34yj
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 3/150 2026-09-14 23:21 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 23:13 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 3/150 2026-09-14 22:33 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:25 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:25 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:48 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭