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刘宪俊

银虫 (小有名气)

[交流] 求助啊,MCM-41老烧着

兄弟我正在做介孔材料的试验,先做MCM-41,我是严格按照文献的要求做的,一步步做下来用正硅酸乙酯和CTMAB加NAOH合成三天在干燥然后煅烧,我们实验室马弗炉比较差。没有程序升温,哥们也不太会用,由于我们那个要540度煅烧,我就等二十分钟就到了,我就再放进去烧,后面看帖子说不能直接烧要先升温2度每分左右,我当时不知道,结果产品十分钟左右就冒黑烟,请问大虾们是不是升温过快会导致这个情况,还是程序升温对产品质量更好?
     急急中,我做了两遍都失败了,同一个原因。现在真是做得郁闷啊, 我做出来的是细粉状白色粉末,由于反应釜无法拧紧没有扳手,每次晶化完反应釜都很松,这是不是原因,请问烧着了主要是什么原因还是因为我的马弗炉太烂?
    还有,今天我发现人家做MCM-41的有些是用水洗涤后再用无水乙醇洗涤,我就没有乙醇洗涤,是不是一定要用乙醇洗啊?我的用水洗三遍啊,如果是那样就号了。
    谢谢各位大虾!
[search]MCM-41[/search]
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学好化工 好去打工
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kickball

金虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助!
一般做中孔材料,焙烧速度比较关键。升温速度快了,模板剂直接燃烧会使骨架塌掉。所以一般得升温速率较低。如果马弗炉没有程升,建议楼主试一下萃取法脱除模板剂,由结果可知究竟是焙烧得问题,还是合成釜得问题。
12楼2008-11-05 09:28:29
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查看全部 19 个回答

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
冒烟正常的,等烟冒差不多了,再恒温一段时间拿出来
冒黑烟是你的活性剂残留量比较大,高温一烧就会冒烟了
乙醇洗涤可以更好的置换出活性剂,不过还是会有一部分活性剂残留在内孔
如果有超声发生器,振动下效果可能会好点。

所以说冒烟先让它冒着,不是一冒烟你就把样品拿出来,该怎么烧还是怎么烧,烧完再拿
2楼2008-11-03 11:00:58
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
温度到了再放?肯定有黑烟啊,是有机物不完全燃烧。
不行啦,升温速率对最终的成品有很大影响的。
室温就把样品放进去,盖子不要盖严,每个坩埚量也不要太大。
马弗炉不能程升也可以做的,你人为的分段焙烧,我们一般先升到350C左右,停30min,而后升到550C,停该停的3h或5h。等温度降到200C左右取出。烧出的东西肯定是还是白色粉末。
等的过程不够或温度不够都会使粉末泛黄。
3楼2008-11-03 12:15:19
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nuanfengtj

金虫 (正式写手)

副教授

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
冒烟才是正常的现象,应为有机模板的分解。等煅烧4-5个小时就可以了。不过好像有报道是用乙醇来萃取去除模板CTAB,好像也可以。选择哪个方法看你自己的实验情况。
4楼2008-11-03 16:41:38
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