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刘宪俊银虫 (小有名气)
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[交流]
求助啊，MCM-41老烧着
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兄弟我正在做介孔材料的试验，先做MCM-41，我是严格按照文献的要求做的，一步步做下来用正硅酸乙酯和CTMAB加NAOH合成三天在干燥然后煅烧，我们实验室马弗炉比较差。没有程序升温，哥们也不太会用，由于我们那个要540度煅烧，我就等二十分钟就到了，我就再放进去烧，后面看帖子说不能直接烧要先升温2度每分左右，我当时不知道，结果产品十分钟左右就冒黑烟，请问大虾们是不是升温过快会导致这个情况，还是程序升温对产品质量更好？ 急急中，我做了两遍都失败了，同一个原因。现在真是做得郁闷啊， 我做出来的是细粉状白色粉末，由于反应釜无法拧紧没有扳手，每次晶化完反应釜都很松，这是不是原因，请问烧着了主要是什么原因还是因为我的马弗炉太烂？ 还有，今天我发现人家做MCM-41的有些是用水洗涤后再用无水乙醇洗涤，我就没有乙醇洗涤，是不是一定要用乙醇洗啊？我的用水洗三遍啊，如果是那样就号了。 谢谢各位大虾！ [search]MCM-41[/search] |
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冒烟正常的，等烟冒差不多了，再恒温一段时间拿出来
2楼2008-11-03 11:00:58
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