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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助啊，MCM-41老烧着
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刘宪俊

银虫 (小有名气)

[交流] 求助啊，MCM-41老烧着

兄弟我正在做介孔材料的试验，先做MCM-41，我是严格按照文献的要求做的，一步步做下来用正硅酸乙酯和CTMAB加NAOH合成三天在干燥然后煅烧，我们实验室马弗炉比较差。没有程序升温，哥们也不太会用，由于我们那个要540度煅烧，我就等二十分钟就到了，我就再放进去烧，后面看帖子说不能直接烧要先升温2度每分左右，我当时不知道，结果产品十分钟左右就冒黑烟，请问大虾们是不是升温过快会导致这个情况，还是程序升温对产品质量更好？
     急急中，我做了两遍都失败了，同一个原因。现在真是做得郁闷啊， 我做出来的是细粉状白色粉末，由于反应釜无法拧紧没有扳手，每次晶化完反应釜都很松，这是不是原因，请问烧着了主要是什么原因还是因为我的马弗炉太烂？
    还有，今天我发现人家做MCM-41的有些是用水洗涤后再用无水乙醇洗涤，我就没有乙醇洗涤，是不是一定要用乙醇洗啊？我的用水洗三遍啊，如果是那样就号了。
    谢谢各位大虾！
[search]MCM-41[/search]
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学好化工 好去打工
1楼 2008-11-03 10:52:48
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
冒烟正常的，等烟冒差不多了，再恒温一段时间拿出来
冒黑烟是你的活性剂残留量比较大，高温一烧就会冒烟了
乙醇洗涤可以更好的置换出活性剂，不过还是会有一部分活性剂残留在内孔
如果有超声发生器，振动下效果可能会好点。

所以说冒烟先让它冒着，不是一冒烟你就把样品拿出来，该怎么烧还是怎么烧，烧完再拿
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2楼2008-11-03 11:00:58
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
温度到了再放？肯定有黑烟啊，是有机物不完全燃烧。
不行啦，升温速率对最终的成品有很大影响的。
室温就把样品放进去，盖子不要盖严，每个坩埚量也不要太大。
马弗炉不能程升也可以做的，你人为的分段焙烧，我们一般先升到350C左右，停30min，而后升到550C，停该停的3h或5h。等温度降到200C左右取出。烧出的东西肯定是还是白色粉末。
等的过程不够或温度不够都会使粉末泛黄。
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3楼2008-11-03 12:15:19
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nuanfengtj

金虫 (正式写手)

副教授
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
冒烟才是正常的现象，应为有机模板的分解。等煅烧4-5个小时就可以了。不过好像有报道是用乙醇来萃取去除模板CTAB，好像也可以。选择哪个方法看你自己的实验情况。
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4楼2008-11-03 16:41:38
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
咦？你是HAUST的刘宪俊么？
我记得张军那里有个能程序升温的马福炉。
MCM-41在焙烧过程中冒烟是正常的，为有机模板的分解。不要等到500多度的时候再把东西放进去。
大扳手的话，问问luleiming有没有~
如果不能程序升温的炉子，可以考虑手动调节炉子可控硅的电流和电压。
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5楼2008-11-03 20:59:04
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
呵呵，哥们好强啊
嗯，建议，可以每隔100度停20或30min
这样就近似程升了

乙醇洗涤是有一定作用的，可以减少干燥
时因毛细作用导致孔的收缩厉害
干的也快，用乙醇洗一次就够了

[ Last edited by mland on 2008-11-3 at 22:28 ]
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6楼2008-11-03 22:25:29
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qllbetty

银虫 (初入文坛)
请问你做的是全硅的ＭＣＭ－４１吗？我做加铝的后一烧就变黄，试过很多次啦，有什么好办法改进吗？
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7楼2008-11-04 12:33:41
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weizhaohb

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):鼓励新虫热心应助，欢迎常来催化版喽。
解决方法： 一，首先看煅烧前的样品结晶度高不高， 如果合成型样品结晶度就不高，肯定不行。
二， 不要到一定温度后再放进去，那样容易过热，CTAB不完全燃烧，大量冒黑烟。其实样品多的话，用大的蒸发皿烧，铺开些，烧600度都没问题。
三，个人感觉主要还是合成型样品的质量是关键。煅烧条件是次要的。可换个别的合成方法。
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8楼2008-11-04 14:53:20
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刘宪俊

银虫 (小有名气)

you are right

至：duyuhai
哈哈，人生真是远处不相逢啊，我就是科大的刘宪俊，杜师兄现在在汕大怎么样啊？看来你也是做这个课题的啊，有时间我向你多请教啊，我现在刚刚下手做介孔材料，你QQ多少告诉我以后交流啊！
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学好化工 好去打工
9楼2008-11-04 18:54:56
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flying_fay

铁杆木虫 (小有名气)
^_^@^_^(金币+0,VIP+0):多谢应助！
烧着很正常吧,冒黑烟的时候会有扑的一声,我打开看过,里面正燃烧呢,烧完是黑色的,不过恒温4h后就变白了,出来的产品还可以啊
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10楼2008-11-05 08:23:58
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