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与或非1992

木虫 (正式写手)

[求助] 三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样 已有4人参与

制备过程：首先三聚氰胺,甲醛及F127水热制备了氨基树脂，然后在氮气氛围中800℃煅烧5h，得到氮掺杂的碳材料。但产物像木材未完全燃烧后得到的东西一样，为大的块状物，不是非常黑的小块或粉末，但有时候也能得到黑色的粉末，如下图，左边坩埚内的不正常，右边坩埚的感觉还好。而且，这两个坩埚是同时烧的，完全相同的热处理条件。不知道大家是否遇到过这种问题。求分析原因。

三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样
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三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-1
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三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-3
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1楼 2016-05-29 17:41:17
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与或非1992

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by hwl610738915 at 2017-03-20 23:14:02
时间可能有点久了，请教楼主。最后得到的树脂是预聚物进行酸聚合的还是碱催化聚合的。我是做电化学的，不太懂这一块。感谢指教。

没有加酸与碱，普通发水热法制备的

发自小木虫Android客户端
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16楼2017-03-21 07:57:29
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
与或非1992(无视军团代发): 金币+3, 辛苦了 2016-05-30 08:45:49
虽然说不好你这样制备氮掺杂的碳材料的目的、用途，说说我的看法：两者的差异可能是由于氮气保护氛不足、且两个样品烧蚀前的块状大小差异比较大，导致高温烧蚀时，碳化度不一致。
建议：增大氮气流量，烧蚀前样品破碎程度一致。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-05-29 20:27:18
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与或非1992

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-05-29 20:27:18
虽然说不好你这样制备氮掺杂的碳材料的目的、用途，说说我的看法：两者的差异可能是由于氮气保护氛不足、且两个样品烧蚀前的块状大小差异比较大，导致高温烧蚀时，碳化度不一致。
建议：增大氮气流量，烧蚀前样品破 ...

煅烧之前样品是粉末，所以不存在样品块状差异，氮气已经很大了，氮气应该不是问题啊。而且，800度Tg的样品残留10%，我在800度烧后，残留率也在10%左右
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3楼2016-05-29 21:20:52
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 与或非1992 at 2016-05-29 21:20:52
煅烧之前样品是粉末，所以不存在样品块状差异，氮气已经很大了，氮气应该不是问题啊。而且，800度Tg的样品残留10%，我在800度烧后，残留率也在10%左右...

哦，那应当是一致的了。外观差异，结构应该没有差异。
可能和在高温炉中放置的位置有关，换个位置试试，验证一下。
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-05-29 21:25:23
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