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与或非1992

木虫 (正式写手)

[求助] 三聚氰胺与甲醛水热后,800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样 已有4人参与

制备过程:首先三聚氰胺,甲醛及F127水热制备了氨基树脂,然后在氮气氛围中800℃煅烧5h,得到氮掺杂的碳材料。但产物像木材未完全燃烧后得到的东西一样,为大的块状物,不是非常黑的小块或粉末,但有时候也能得到黑色的粉末,如下图,左边坩埚内的不正常,右边坩埚的感觉还好。而且,这两个坩埚是同时烧的,完全相同的热处理条件。不知道大家是否遇到过这种问题。求分析原因。

三聚氰胺与甲醛水热后,800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样
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三聚氰胺与甲醛水热后,800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-1
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三聚氰胺与甲醛水热后,800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-2
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三聚氰胺与甲醛水热后,800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-3
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
与或非1992(无视军团代发): 金币+3, 辛苦了 2016-05-30 08:45:49
虽然说不好你这样制备氮掺杂的碳材料的目的、用途,说说我的看法:两者的差异可能是由于氮气保护氛不足、且两个样品烧蚀前的块状大小差异比较大,导致高温烧蚀时,碳化度不一致。
建议:增大氮气流量,烧蚀前样品破碎程度一致。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-05-29 20:27:18
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与或非1992

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-05-29 20:27:18
虽然说不好你这样制备氮掺杂的碳材料的目的、用途,说说我的看法:两者的差异可能是由于氮气保护氛不足、且两个样品烧蚀前的块状大小差异比较大,导致高温烧蚀时,碳化度不一致。
建议:增大氮气流量,烧蚀前样品破 ...

煅烧之前样品是粉末,所以不存在样品块状差异,氮气已经很大了,氮气应该不是问题啊。而且,800度Tg的样品残留10%,我在800度烧后,残留率也在10%左右
3楼2016-05-29 21:20:52
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bionics

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 与或非1992 at 2016-05-29 21:20:52
煅烧之前样品是粉末,所以不存在样品块状差异,氮气已经很大了,氮气应该不是问题啊。而且,800度Tg的样品残留10%,我在800度烧后,残留率也在10%左右...

哦,那应当是一致的了。外观差异,结构应该没有差异。
可能和在高温炉中放置的位置有关,换个位置试试,验证一下。
知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-05-29 21:25:23
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与或非1992

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2016-05-29 21:25:23
哦,那应当是一致的了。外观差异,结构应该没有差异。
可能和在高温炉中放置的位置有关,换个位置试试,验证一下。...

烧了几次,都出现这种情况。有可能是位置的原因
5楼2016-05-29 22:07:46
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肥猪观海

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
与或非1992(无视军团代发): 金币+3, 欢迎常来高分子版交流 2016-05-30 08:46:16
楼主是要做有序介孔氮掺杂碳材料吧。这种应该没什么太大影响的,微观状态一样的。我用甲醛和三聚氰胺也烧过,基本都是你指的不正常的那种,我感觉是不是应为三聚氰胺残留的缘故
6楼2016-05-29 22:24:41
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与或非1992

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 肥猪观海 at 2016-05-29 22:24:41
楼主是要做有序介孔氮掺杂碳材料吧。这种应该没什么太大影响的,微观状态一样的。我用甲醛和三聚氰胺也烧过,基本都是你指的不正常的那种,我感觉是不是应为三聚氰胺残留的缘故

对,目标是有序介空,但感觉调不出来,做了好久,三聚氰胺和f127之间的作用力不好,文献很少,不知道你做的怎么样。这周看一下扫描,看形貌是否有变化。上周看,感觉烧之后形貌发生了变化,所以才觉的是烧的问题。

发自小木虫Android客户端
7楼2016-05-30 10:23:03
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肥猪观海

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 与或非1992 at 2016-05-30 10:23:03
对,目标是有序介空,但感觉调不出来,做了好久,三聚氰胺和f127之间的作用力不好,文献很少,不知道你做的怎么样。这周看一下扫描,看形貌是否有变化。上周看,感觉烧之后形貌发生了变化,所以才觉的是烧的问题。
...

看过以氧化硅为模板的,我不做介孔,只是参氮而已
8楼2016-05-30 20:20:32
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听青音-宇宙

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

现在做稳定了吗 是不是两个的材料烧之前的质量不一样
9楼2016-09-07 23:32:41
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与或非1992

木虫 (正式写手)

还不稳定,质量肯定会减少 @bionics

发自小木虫Android客户端
10楼2016-09-08 17:13:59
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