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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样
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与或非1992

木虫 (正式写手)

[求助] 三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样 已有4人参与

制备过程：首先三聚氰胺,甲醛及F127水热制备了氨基树脂，然后在氮气氛围中800℃煅烧5h，得到氮掺杂的碳材料。但产物像木材未完全燃烧后得到的东西一样，为大的块状物，不是非常黑的小块或粉末，但有时候也能得到黑色的粉末，如下图，左边坩埚内的不正常，右边坩埚的感觉还好。而且，这两个坩埚是同时烧的，完全相同的热处理条件。不知道大家是否遇到过这种问题。求分析原因。

三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样
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三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-1
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三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-2
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三聚氰胺与甲醛水热后，800℃、N2氛围下煅烧后产物像木材未完全燃烧后一样-3
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1楼 2016-05-29 17:41:17
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
与或非1992(无视军团代发): 金币+3, 辛苦了 2016-05-30 08:45:49
虽然说不好你这样制备氮掺杂的碳材料的目的、用途，说说我的看法：两者的差异可能是由于氮气保护氛不足、且两个样品烧蚀前的块状大小差异比较大，导致高温烧蚀时，碳化度不一致。
建议：增大氮气流量，烧蚀前样品破碎程度一致。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-05-29 20:27:18
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与或非1992

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-05-29 20:27:18
虽然说不好你这样制备氮掺杂的碳材料的目的、用途，说说我的看法：两者的差异可能是由于氮气保护氛不足、且两个样品烧蚀前的块状大小差异比较大，导致高温烧蚀时，碳化度不一致。
建议：增大氮气流量，烧蚀前样品破 ...

煅烧之前样品是粉末，所以不存在样品块状差异，氮气已经很大了，氮气应该不是问题啊。而且，800度Tg的样品残留10%，我在800度烧后，残留率也在10%左右
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3楼2016-05-29 21:20:52
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 与或非1992 at 2016-05-29 21:20:52
煅烧之前样品是粉末，所以不存在样品块状差异，氮气已经很大了，氮气应该不是问题啊。而且，800度Tg的样品残留10%，我在800度烧后，残留率也在10%左右...

哦，那应当是一致的了。外观差异，结构应该没有差异。
可能和在高温炉中放置的位置有关，换个位置试试，验证一下。
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-05-29 21:25:23
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与或非1992

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2016-05-29 21:25:23
哦，那应当是一致的了。外观差异，结构应该没有差异。
可能和在高温炉中放置的位置有关，换个位置试试，验证一下。...

烧了几次，都出现这种情况。有可能是位置的原因
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5楼2016-05-29 22:07:46
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肥猪观海

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
与或非1992(无视军团代发): 金币+3, 欢迎常来高分子版交流 2016-05-30 08:46:16
楼主是要做有序介孔氮掺杂碳材料吧。这种应该没什么太大影响的，微观状态一样的。我用甲醛和三聚氰胺也烧过，基本都是你指的不正常的那种，我感觉是不是应为三聚氰胺残留的缘故
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6楼2016-05-29 22:24:41
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与或非1992

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 肥猪观海 at 2016-05-29 22:24:41
楼主是要做有序介孔氮掺杂碳材料吧。这种应该没什么太大影响的，微观状态一样的。我用甲醛和三聚氰胺也烧过，基本都是你指的不正常的那种，我感觉是不是应为三聚氰胺残留的缘故

对，目标是有序介空，但感觉调不出来，做了好久，三聚氰胺和f127之间的作用力不好，文献很少，不知道你做的怎么样。这周看一下扫描，看形貌是否有变化。上周看，感觉烧之后形貌发生了变化，所以才觉的是烧的问题。

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7楼2016-05-30 10:23:03
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肥猪观海

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 与或非1992 at 2016-05-30 10:23:03
对，目标是有序介空，但感觉调不出来，做了好久，三聚氰胺和f127之间的作用力不好，文献很少，不知道你做的怎么样。这周看一下扫描，看形貌是否有变化。上周看，感觉烧之后形貌发生了变化，所以才觉的是烧的问题。
...

看过以氧化硅为模板的，我不做介孔，只是参氮而已
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8楼2016-05-30 20:20:32
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听青音-宇宙

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

现在做稳定了吗 是不是两个的材料烧之前的质量不一样
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9楼2016-09-07 23:32:41
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与或非1992

木虫 (正式写手)
还不稳定，质量肯定会减少 @bionics

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10楼2016-09-08 17:13:59
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