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会跳的丸子

木虫 (正式写手)

[求助] 如何减少冷冻干燥过程中纳米颗粒的损失?

纳米颗粒的水溶液装在10ml的玻璃瓶中,用封口膜封好,用针头在封口膜上扎2个小孔,然后在瓶盖上钻了个大孔,盖好瓶盖,最后放在冻干机内部干燥。干燥完称重发现冻干过程中,质量损失不少,有没有更好的方法来减少损失?
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by CruiserD at 2016-05-30 15:57:56
10 mL瓶子太小了吧,操作不方便,有点气流产物就吹跑了。
可能的话换个大个的塑料离心管或样品管什么的~

我的方法是10mL的玻璃瓶,用封口膜封住,然后在膜上扎了2个小孔。瓶子放在冻干机的内腔,真空度较高,所以样品的升温速率应该比较慢。这样的话气流会不会比较弱?从而减少被气流吹走的纳米颗粒?
7楼2016-05-31 05:18:37
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
会跳的丸子: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-05-29 23:32:43
最好先将大部分水通过离心等其他方法分离开,然后再进行冷冻干燥;其次是控制真空度的波动以及降低真空泵抽气的速度与波动,减少升华过程中因被真空中液相气流带走的颗粒损失。
2楼2016-05-29 19:05:02
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2016-05-29 19:05:02
最好先将大部分水通过离心等其他方法分离开,然后再进行冷冻干燥;其次是控制真空度的波动以及降低真空泵抽气的速度与波动,减少升华过程中因被真空中液相气流带走的颗粒损失。

非常感谢,真空泵好像没法调,我会试下浓缩分散液。另外,关于瓶子的封口方法,我也看到有人用滤纸的,有没有其它方法可以推荐?纳米颗粒粒径在100nm左右。
3楼2016-05-29 19:46:53
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by 会跳的丸子 at 2016-05-29 19:46:53
非常感谢,真空泵好像没法调,我会试下浓缩分散液。另外,关于瓶子的封口方法,我也看到有人用滤纸的,有没有其它方法可以推荐?纳米颗粒粒径在100nm左右。...

管道应该可加装流量调节阀来控制。
4楼2016-05-29 19:51:53
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