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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 如何减少冷冻干燥过程中纳米颗粒的损失？
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)

[求助] 如何减少冷冻干燥过程中纳米颗粒的损失？

纳米颗粒的水溶液装在10ml的玻璃瓶中，用封口膜封好，用针头在封口膜上扎2个小孔，然后在瓶盖上钻了个大孔，盖好瓶盖，最后放在冻干机内部干燥。干燥完称重发现冻干过程中，质量损失不少，有没有更好的方法来减少损失？
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1楼 2016-05-29 17:03:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
会跳的丸子: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-05-29 23:32:43
最好先将大部分水通过离心等其他方法分离开，然后再进行冷冻干燥；其次是控制真空度的波动以及降低真空泵抽气的速度与波动，减少升华过程中因被真空中液相气流带走的颗粒损失。
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2楼2016-05-29 19:05:02
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2016-05-29 19:05:02
最好先将大部分水通过离心等其他方法分离开，然后再进行冷冻干燥；其次是控制真空度的波动以及降低真空泵抽气的速度与波动，减少升华过程中因被真空中液相气流带走的颗粒损失。

非常感谢，真空泵好像没法调，我会试下浓缩分散液。另外，关于瓶子的封口方法，我也看到有人用滤纸的，有没有其它方法可以推荐？纳米颗粒粒径在100nm左右。
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3楼2016-05-29 19:46:53
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by 会跳的丸子 at 2016-05-29 19:46:53
非常感谢，真空泵好像没法调，我会试下浓缩分散液。另外，关于瓶子的封口方法，我也看到有人用滤纸的，有没有其它方法可以推荐？纳米颗粒粒径在100nm左右。...

管道应该可加装流量调节阀来控制。
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4楼2016-05-29 19:51:53
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
10 mL瓶子太小了吧，操作不方便，有点气流产物就吹跑了。
可能的话换个大个的塑料离心管或样品管什么的~
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卢瑟·西门罗夫同志
5楼2016-05-30 15:57:56
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by CruiserD at 2016-05-30 15:57:56
10 mL瓶子太小了吧，操作不方便，有点气流产物就吹跑了。
可能的话换个大个的塑料离心管或样品管什么的~

我的样品量很少，大概只有20mg，我是分散在5mL水里，然后冻干。用大瓶子，尤其是塑料的会不会有很多纳米颗粒吸附在管壁上，最后能回收的量更少啊？
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6楼2016-05-31 04:58:33
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by CruiserD at 2016-05-30 15:57:56
10 mL瓶子太小了吧，操作不方便，有点气流产物就吹跑了。
可能的话换个大个的塑料离心管或样品管什么的~

我的方法是10mL的玻璃瓶，用封口膜封住，然后在膜上扎了2个小孔。瓶子放在冻干机的内腔，真空度较高，所以样品的升温速率应该比较慢。这样的话气流会不会比较弱？从而减少被气流吹走的纳米颗粒？
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7楼2016-05-31 05:18:37
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
冻干时确实气流很弱，一般出事儿都在通大气步骤。
就是冻干完成后把瓶子拿出来前，先要把冻干内腔通大气，这时气流很大很乱，而且样品已经干燥完毕了，容易被吹走...
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卢瑟·西门罗夫同志
8楼2016-05-31 08:23:16
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by CruiserD at 2016-05-31 08:23:16
冻干时确实气流很弱，一般出事儿都在通大气步骤。
就是冻干完成后把瓶子拿出来前，先要把冻干内腔通大气，这时气流很大很乱，而且样品已经干燥完毕了，容易被吹走...

明白了，非常感谢。样品量只有20mg，不敢用太大的容器，现在打算只用2mL的水来分散纳米颗粒。瓶子用封口膜封住，在封口膜上扎小孔的方法算是合适的方法吗？这种方法干燥后的样品大概有10mg
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9楼2016-06-03 03:55:57
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会跳的丸子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by CruiserD at 2016-05-31 08:23:16
冻干时确实气流很弱，一般出事儿都在通大气步骤。
就是冻干完成后把瓶子拿出来前，先要把冻干内腔通大气，这时气流很大很乱，而且样品已经干燥完毕了，容易被吹走...

明白了，非常感谢。样品量只有20mg，不敢用太大的容器，现在打算只用2mL的水来分散纳米颗粒。瓶子用封口膜封住，在封口膜上扎小孔的方法算是合适的方法吗？这种方法干燥后的样品大概有10mg
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10楼2016-06-03 03:56:18
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