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huzl

银虫 (正式写手)

[求助] 使用正相柱进样的奇怪问题 已有1人参与

流动相是85正己烷,15乙酸乙酯。
如果样品用异丙醇和四氢呋喃溶解后过滤,峰就会裂成两个;
如果用甲苯或者己烷溶解后过滤,峰形很好,这是什么原因?  
溶解样品的溶剂都是分析纯
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lifucheng

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huzl: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-05-29 10:20:54
溶剂效应啊 异丙醇和THF是强洗脱溶剂(相较于正己烷和乙酸乙酯) 在柱子上会产生洗脱的效果 当然会使峰裂分
2楼2016-05-26 20:47:23
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huzl

银虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-26 20:47:23
溶剂效应啊 异丙醇和THF是强洗脱溶剂(相较于正己烷和乙酸乙酯) 在柱子上会产生洗脱的效果 当然会使峰裂分

进样只有很少量的20ul,也会有这么明显的效应?
3楼2016-05-27 08:45:51
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

20微升不算少了,嗯,也有其他因素,但溶剂效应是最重要的原因

发自小木虫Android客户端
4楼2016-05-27 12:48:18
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huzl

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-26 20:47:23
溶剂效应啊 异丙醇和THF是强洗脱溶剂(相较于正己烷和乙酸乙酯) 在柱子上会产生洗脱的效果 当然会使峰裂分

如果是反相柱,乙腈水6比4的体系
用异丙醇或者THF配样, 峰会不会裂
5楼2016-05-30 16:58:00
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lifucheng

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引用回帖:
5楼: Originally posted by huzl at 2016-05-30 16:58:00
如果是反相柱,乙腈水6比4的体系
用异丙醇或者THF配样, 峰会不会裂...

THF应该会 异丙醇不好说 因为THF的洗脱能力比MeCN要强一些 溶剂效应会比较大
6楼2016-05-30 17:14:22
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huzl

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-30 17:14:22
THF应该会 异丙醇不好说 因为THF的洗脱能力比MeCN要强一些 溶剂效应会比较大...

那如果待测物在流动相(乙腈水6:4)里不溶解,也不溶于乙腈,甲醇乙醇。  应该采取什么办法进样
7楼2016-05-30 18:23:21
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huzl

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-30 17:14:22
THF应该会 异丙醇不好说 因为THF的洗脱能力比MeCN要强一些 溶剂效应会比较大...

用THF-水做流动相能不能解决上面这个问题?
8楼2016-05-30 18:36:03
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by huzl at 2016-05-30 18:36:03
用THF-水做流动相能不能解决上面这个问题?...

用异丙醇或者THF,DMF先溶解,再稀释一下可以吧

发自小木虫Android客户端
9楼2016-05-31 08:21:46
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huzl

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-31 08:21:46
用异丙醇或者THF,DMF先溶解,再稀释一下可以吧
...

先用THF溶解,再用流动相稀释会析出来吧?
10楼2016-05-31 08:54:50
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