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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 使用正相柱进样的奇怪问题
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huzl

银虫 (正式写手)

[求助] 使用正相柱进样的奇怪问题 已有1人参与

流动相是85正己烷，15乙酸乙酯。
如果样品用异丙醇和四氢呋喃溶解后过滤，峰就会裂成两个；
如果用甲苯或者己烷溶解后过滤，峰形很好，这是什么原因？  
溶解样品的溶剂都是分析纯
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1楼 2016-05-26 18:47:07
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huzl: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-05-29 10:20:54
溶剂效应啊 异丙醇和THF是强洗脱溶剂（相较于正己烷和乙酸乙酯） 在柱子上会产生洗脱的效果 当然会使峰裂分
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2楼2016-05-26 20:47:23
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huzl

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-26 20:47:23
溶剂效应啊 异丙醇和THF是强洗脱溶剂（相较于正己烷和乙酸乙酯） 在柱子上会产生洗脱的效果 当然会使峰裂分

进样只有很少量的20ul，也会有这么明显的效应？
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3楼2016-05-27 08:45:51
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
20微升不算少了，嗯，也有其他因素，但溶剂效应是最重要的原因

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4楼2016-05-27 12:48:18
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huzl

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-26 20:47:23
溶剂效应啊 异丙醇和THF是强洗脱溶剂（相较于正己烷和乙酸乙酯） 在柱子上会产生洗脱的效果 当然会使峰裂分

如果是反相柱，乙腈水6比4的体系
用异丙醇或者THF配样， 峰会不会裂
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5楼2016-05-30 16:58:00
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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5楼: Originally posted by huzl at 2016-05-30 16:58:00
如果是反相柱，乙腈水6比4的体系
用异丙醇或者THF配样， 峰会不会裂...

THF应该会 异丙醇不好说 因为THF的洗脱能力比MeCN要强一些 溶剂效应会比较大
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6楼2016-05-30 17:14:22
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huzl

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-30 17:14:22
THF应该会 异丙醇不好说 因为THF的洗脱能力比MeCN要强一些 溶剂效应会比较大...

那如果待测物在流动相(乙腈水6:4）里不溶解，也不溶于乙腈，甲醇乙醇。  应该采取什么办法进样
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7楼2016-05-30 18:23:21
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huzl

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-30 17:14:22
THF应该会 异丙醇不好说 因为THF的洗脱能力比MeCN要强一些 溶剂效应会比较大...

用THF-水做流动相能不能解决上面这个问题？
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8楼2016-05-30 18:36:03
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by huzl at 2016-05-30 18:36:03
用THF-水做流动相能不能解决上面这个问题？...

用异丙醇或者THF，DMF先溶解，再稀释一下可以吧

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9楼2016-05-31 08:21:46
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huzl

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-31 08:21:46
用异丙醇或者THF，DMF先溶解，再稀释一下可以吧
...

先用THF溶解，再用流动相稀释会析出来吧？
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10楼2016-05-31 08:54:50
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