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【求助】 反相悬浮聚合丙烯酰胺 欲得球状 问题出哪了
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本人初次使用反相悬浮法聚合 工艺如下： 单体：丙烯酰胺 1g 引发剂：过硫酸铵 0.002g 交联剂：N-N二甲基丙烯酰胺 0.001g 表面活性剂：span 60 0.03g 保护胶体：pva 0.001g 环己烷 20ml 油水比 5：1通氮后 机械搅拌 300-500rpm 冷凝回流 升温至 60-70 反应三小时 瓶壁上有很多球状物 搅拌棒上端也有部分球状物 叶轮上缠结大块胶状物 为什么溶液中 无球出现呢 换了不少表面活性剂 也试了缓慢加料方式加液 除个别在溶液中有长条状聚合物出现外 均无球状物出现 很是郁闷 本人新手 烦请各位高手指教 谢谢 [search]反相悬浮 球状[/search] [ Last edited by yogidan on 2008-11-2 at 19:55 ] |
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yuandan303(金币+1,VIP+0): 10-20 18:38
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以前做过酚醛树脂微球，反相悬浮聚合，聚合分两步，先是预聚的，先在水相中聚合到一定的程度，再转移到油相中完成聚合。直接聚合是有问题的，搅拌浆和瓶子都粘乎乎的，记得课题组至少有三个人在做这个项目，二老板每天都对着n个反应器发呆。洗瓶子成了本科生实验的主要工作。直到我发现这个方法之后问题才得以彻底解决。成功率百分百。刚开始成功的时候自己还怕粘住了，一直担心，不敢离开半步。后来按照反应时间安排自己出去打球，卡着点到实验室收工就OK了。 工艺需要考虑：一，交联度；二，预聚程度（现在有在线监测设备，再也不用中途取样分析了）；三、分散相与预聚物的比重，两者越接近越好；四、分散相与水相的极性比，要反复筛选和实验才能确定的；五，稳定剂的筛选。 本人已经退出江湖多年，也不知道自己这点家底你是否可以借鉴？ |
10楼2008-12-17 16:50:19
