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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 反相悬浮聚合丙烯酰胺 欲得球状 问题出哪了
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linjinbin

铁杆木虫 (正式写手)
可能是交联剂出的问题，一般交联剂不可以一下子加的，我不知道楼主的添加方式，所以希望楼主看下自己的交联剂是否一下子加的
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11楼2008-12-17 16:58:24
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kitaro

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2008-12-17 16:50:
以前做过酚醛树脂微球，反相悬浮聚合，聚合分两步，先是预聚的，先在水相中聚合到一定的程度，再转移到油相中完成聚合。直接聚合是有问题的，搅拌浆和瓶子都粘乎乎的，记得课题组至少有三个人在做这个项目，二老板 ...

看来是大牛啊，缩聚做悬浮现在用的两步法原来是您发现的啊？
仰慕到死！
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12楼2008-12-18 20:49:02
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晨雨

铁虫 (小有名气)

现在好了吗

★
yuandan303(金币+1,VIP+0):好 10-20 18:40
你的分散剂可能少了，加大试试。溶液中没有球状物是因为都粘在一起，到搅拌桨上去了。
我前段时间也在做类似的试验，折腾了好长时间，才看到溶液中的球球。
别的问题应该不大。
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13楼2008-12-29 20:26:41
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晨雨

铁虫 (小有名气)

还有

还有勤加缘网的资料中有一和你做的很相同的试验范本，你找找，比较可靠。
看过，没有保存下来。
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14楼2008-12-29 20:30:15
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晨雨

铁虫 (小有名气)

实验七 丙烯酰胺的反相悬浮聚合

实验七   丙烯酰胺的反相悬浮聚合








一、实验目的




1. 了解反相悬浮聚合的特点、体系组成及作用；




2. 掌握烯类单体的反相悬浮聚合的基本原理；




3. 掌握反相悬浮聚合的基本实验操作方法。




二、实验原理




    丙烯酰胺为一种水溶性单体，本实验采用K2S2O8—NaHSO3氧化—还原引发体系进行丙烯酰胺的自由基聚合，主要反应式为：












本实验采用反相悬浮聚合。对于像丙烯酰胺这样的水溶性单体，则不宜再用水做分散介质，而要选用与水溶性单体互不相溶的油溶性溶剂做分散介质。相应地，引发剂也应选用水溶性的，以保证在水溶性单体小液滴内引发剂与单体进行均相聚合反应。与实验二中常规的悬浮聚合体系相对应，将上述聚合方法称为反相悬浮聚合。除体系组成的不同外，在悬浮剂的选择上也有一定的差别。对于正常的悬浮聚合体系，一般选择非离子型的水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶等，或非水溶性无机粉末为悬浮剂。对于油包水的反相悬浮聚合体系，上述悬浮剂对水溶性液滴的保护要弱得多。因此，反相悬浮聚合多采用复合型悬浮剂，即加入一些保护作用更强的HLB值为3-6的油包水型乳化剂组成复合型悬浮剂或只用上述乳化剂做悬浮剂。




三、仪器与试剂




1. 仪器




恒温水浴                                    1套




电动搅拌器                                  1套




量筒（20 mL）                               1支




三口烧瓶（250mL）                          1个




温度计 （0～100℃）                         1支




锥形瓶（50 mL）                             1个




2. 试剂




丙烯酰胺                                     10.0g




K2S2O8—NaHSO3                                             




Span-60                                      0.60g




正己烷                                       50 mL




四、实验步骤




1. 按图1（见实验二）装好聚合反应装置。




2. 准确称取0.60g Span-60放入三口烧瓶中，加入20mL正己烷，通冷凝水，开动搅拌，升温至40℃，直到Span-60完全溶解。




3. 准确称取10.0g丙烯酰胺于50mL锥形瓶中，再加入K2S2O8 0.080g，NaHSO3 0.020g，轻轻摇动，再用30mL正己烷冲洗锥形瓶后将正己烷溶液倒入三口烧瓶中。




4. 通冷凝水，搅拌升温至45℃，反应开始。反应3小时后，升温至55℃继续反应0.5h，结束反应。（整个反应过程中维持搅拌速度恒定）




5. 维持搅拌速度不变，停止加热，冷却至室温后停止搅拌。




6. 产品用布什漏斗滤干，再用正己烷洗涤数次，洗去颗粒表面的分散剂，在通风情况下干燥，称重并计算产率。




五、数据处理




计算产率




六、思考题




1. 本实验的反应为什么可以在45℃下进行？为什么还要升温至55℃继续反应0.5h?




2. 反相悬浮聚合法与反相乳液聚合法有何异同？
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15楼2008-12-29 20:39:48
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