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小怪兽的逆袭新虫 (小有名气)
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Pd/C催化4-甲基吡啶的反应问题，求助
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根据文献勇Pd/C催化4-甲基吡啶生成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶，反应完成，过滤旋蒸后，一直旋不干，得不到浅黄色的固体，抽真空并加热到75度，母液几乎依然没有减少，只是在仪器壁上有水珠出现，应该不是产品。文献中没有明确的旋蒸温度和反应温度。反应中用得是60度，回流。求大神解答是不是反应出错还是什么。 文献是：钯碳催化法合成 4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶 吴晓宏* 杨占成 秦 伟 姜兆华  1.png  2.png |
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2楼2016-05-25 15:27:21
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4楼2016-06-01 16:00:42
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【答案】应助回帖
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温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢应助，辛苦！ 2016-06-02 08:16:36
温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢应助，辛苦！ 2016-06-02 08:16:36
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黄色高亮标注的是产物的熔点。不注明回流温度的，就使用溶剂的沸点温度。这是合成的常识。你用六十度太低太低。升温快快的。 发自小木虫Android客户端 |
6楼2016-06-02 01:24:31