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小怪兽的逆袭

新虫 (小有名气)

[求助] Pd/C催化4-甲基吡啶的反应问题,求助

根据文献勇Pd/C催化4-甲基吡啶生成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶,反应完成,过滤旋蒸后,一直旋不干,得不到浅黄色的固体,抽真空并加热到75度,母液几乎依然没有减少,只是在仪器壁上有水珠出现,应该不是产品。文献中没有明确的旋蒸温度和反应温度。反应中用得是60度,回流。求大神解答是不是反应出错还是什么。

文献是:钯碳催化法合成 4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶
吴晓宏* 杨占成 秦 伟 姜兆华

Pd/C催化4-甲基吡啶的反应问题,求助
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Pd/C催化4-甲基吡啶的反应问题,求助-1
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小怪兽的逆袭

新虫 (小有名气)

还有就是图片中用黄色表示的温度,表示的是什么温度?是反应温度吗?
2楼2016-05-25 15:27:21
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小怪兽的逆袭

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小怪兽的逆袭 at 2016-05-25 15:27:21
还有就是图片中用黄色表示的温度,表示的是什么温度?是反应温度吗?

啊,是熔点温度,我知道了,希望大神继续解答
3楼2016-05-25 15:29:23
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suyang9421

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-06-02 08:17:00
反应温度,应该用溶剂的沸点

发自小木虫Android客户端
4楼2016-06-01 16:00:42
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suyang9421

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by suyang9421 at 2016-06-01 16:00:42
反应温度,应该用溶剂的沸点

如果是回流,就是溶剂的沸点

发自小木虫Android客户端
5楼2016-06-01 16:01:23
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caozhi1985

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢应助,辛苦! 2016-06-02 08:16:36
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小怪兽的逆袭 at 2016-05-25 17:27:21
还有就是图片中用黄色表示的温度,表示的是什么温度?是反应温度吗?

黄色高亮标注的是产物的熔点。不注明回流温度的,就使用溶剂的沸点温度。这是合成的常识。你用六十度太低太低。升温快快的。

发自小木虫Android客户端
天道酬勤,天道在哪里?
6楼2016-06-02 01:24:31
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