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【请教】 什么方法能刻蚀与表征长侧链聚烯烃结晶
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各位虫虫：大家好！ 帮帮忙！请留下你匆忙的足迹......... 我遇到一个对我比较棘手的几个问题：在我分别以a-C7~C10烯烃为原料合成聚烯烃时，通过XRD分析，发现有大部分样品出现明显尖锐的结晶吸收峰，有些样品则没有这些吸收，我想将其表征出来，可是要通过刻蚀结晶，我所查的文献没有相关报道，前路茫茫，令我寝食难安！！ 原本我想利用聚合物内聚能与溶剂内聚能之间的关系，尽量寻找较弱的溶剂把非等规部分溶解掉，可是过滤十分困难，也不知是否会破坏结晶构想！日前我想利用聚丙烯、聚乙烯晶体的刻蚀方法：5wt%高锰酸钾与98%浓硫酸在室温下溶蚀10min左右，加入部分磷酸可保护结晶，不知具体的操作方法是怎样的，请指教一下！谢谢， 第二：如能刻蚀出晶体，我应该如何对晶体结构进行表征？采用什么仪器？ 第三：关于等规与非等规的问题：通过XRD分析我可以确定出等规性结晶与非晶相，可是通过核磁与IR普图分析却不能得到相应的佐证！还请多多赐教！ 由于我刚刚加入小木虫，还没有金币可以赠给大家！深感惭愧！ 大家有什么想法或思路都可以谈谈，谢谢！ [ Last edited by yogidan on 2008-11-2 at 19:54 ] |
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11楼2008-11-16 08:26:15
wongjingbo
木虫 (正式写手)
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yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流！
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对于蚀刻的具体操作，可以参看文献Olley RH, Bassett DC (1982) Polymer 23:1707–1710。我用过的它蚀刻聚丙烯，效果很不错，我用的组成为1% w/v solution of potassium permanganate in a 10:4:1 mixture (by volume) of sulphuric acid, 85% orthophosphoric acid and distilled water，蚀刻温度为室温。对于不同的聚合物，蚀刻时间不同，这个需要你自己摸索。至于表征手段，最简单的就是SEM了。 |
2楼2008-11-02 14:40:48
wongjingbo
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3楼2008-11-02 14:46:31
回复：wongjingbo
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wongjingbo: 谢谢你！很抱歉！今天我一直呆在实验室里，回来后因为试验没有进展，所以一直很郁闷，没有上网！没想到会得到你的支持！谢谢！  我的合成主要是以a-辛烯（聚合级）为原料，采用本体聚合，方法：在四口瓶中预聚到一定黏度后，就直接在反应瓶中恒温固化，整个反应温度在零下5度左右，这样得到样品，虽然催化剂加入比例略有不同，所得到的部分样品从GPC上分析：其分子量虽大约都在500万左右，可是使用性能上却差异很大！接近20%以上。这困扰了我几个月，后来我通过XRD分析发现：有部分样品虽分子量大至相同，重均与数均分子量的比值也很接近，但其在2θ下测试有明显差异：一个样品在15至25区间内呈圆弧状，最大强度也仅为2500左右；而有的样品则在17与21附近两个位置出现了很明显的一个甚至两个尖锐吸收峰！最大强度可从4000到7000附近，说明这些样品有了明显的结晶！ |
4楼2008-11-03 02:04:31