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【请教】 什么方法能刻蚀与表征长侧链聚烯烃结晶
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各位虫虫：大家好！ 帮帮忙！请留下你匆忙的足迹......... 我遇到一个对我比较棘手的几个问题：在我分别以a-C7~C10烯烃为原料合成聚烯烃时，通过XRD分析，发现有大部分样品出现明显尖锐的结晶吸收峰，有些样品则没有这些吸收，我想将其表征出来，可是要通过刻蚀结晶，我所查的文献没有相关报道，前路茫茫，令我寝食难安！！ 原本我想利用聚合物内聚能与溶剂内聚能之间的关系，尽量寻找较弱的溶剂把非等规部分溶解掉，可是过滤十分困难，也不知是否会破坏结晶构想！日前我想利用聚丙烯、聚乙烯晶体的刻蚀方法：5wt%高锰酸钾与98%浓硫酸在室温下溶蚀10min左右，加入部分磷酸可保护结晶，不知具体的操作方法是怎样的，请指教一下！谢谢， 第二：如能刻蚀出晶体，我应该如何对晶体结构进行表征？采用什么仪器？ 第三：关于等规与非等规的问题：通过XRD分析我可以确定出等规性结晶与非晶相，可是通过核磁与IR普图分析却不能得到相应的佐证！还请多多赐教！ 由于我刚刚加入小木虫，还没有金币可以赠给大家！深感惭愧！ 大家有什么想法或思路都可以谈谈，谢谢！ [ Last edited by yogidan on 2008-11-2 at 19:54 ] |
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回复：wongjingbo
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wongjingbo: 谢谢你！很抱歉！今天我一直呆在实验室里，回来后因为试验没有进展，所以一直很郁闷，没有上网！没想到会得到你的支持！谢谢！  我的合成主要是以a-辛烯（聚合级）为原料，采用本体聚合，方法：在四口瓶中预聚到一定黏度后，就直接在反应瓶中恒温固化，整个反应温度在零下5度左右，这样得到样品，虽然催化剂加入比例略有不同，所得到的部分样品从GPC上分析：其分子量虽大约都在500万左右，可是使用性能上却差异很大！接近20%以上。这困扰了我几个月，后来我通过XRD分析发现：有部分样品虽分子量大至相同，重均与数均分子量的比值也很接近，但其在2θ下测试有明显差异：一个样品在15至25区间内呈圆弧状，最大强度也仅为2500左右；而有的样品则在17与21附近两个位置出现了很明显的一个甚至两个尖锐吸收峰！最大强度可从4000到7000附近，说明这些样品有了明显的结晶！ |
4楼2008-11-03 02:04:31
wongjingbo
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yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流！
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对于蚀刻的具体操作，可以参看文献Olley RH, Bassett DC (1982) Polymer 23:1707–1710。我用过的它蚀刻聚丙烯，效果很不错，我用的组成为1% w/v solution of potassium permanganate in a 10:4:1 mixture (by volume) of sulphuric acid, 85% orthophosphoric acid and distilled water，蚀刻温度为室温。对于不同的聚合物，蚀刻时间不同，这个需要你自己摸索。至于表征手段，最简单的就是SEM了。 |
2楼2008-11-02 14:40:48
wongjingbo
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3楼2008-11-02 14:46:31
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这虽有助于我解释为什么类同分子量的样品会在使用性能上出现如此大的差异！但从使用效果上反复测试表明：并不是纯无序排列效果更好，同样也不代表高结晶的样品效果最佳！而是处于中间的效果最佳！这种没有规律可循的检测结果，不能从根本上解释我心中的疑惑，又一次困扰着我，我一直在想各种方法将这些结晶表征出来，是想找出能够解释这原因的答案，也好给自己一个真实可靠的结果与交待，我不愿意糊弄自己，可毕竟能力有限。前面利用内聚能这条路还没有明显突破，这才想到用刻蚀的方法：想除去非结晶度部分，表征出不同位置上的结晶状态，因在2θ下测试在15至25区间内呈现出两个峰，强度也有差异，样品在17与21两个位置出峰的情况也不同：有的样品是以17处为强峰、21附近处为弱峰；而有的样品则在17附近处出的弱峰、而在21附近处出的很强的吸收峰。我想找一种能尽量不破坏结晶的条件下限将不同样品中结晶部分现拿出来，进一步分析，若结晶有明显不同，再想办法进一步分离出不同结晶，当然这还要靠大家的热心与帮助！ 目前我的首要工作还是要看怎样才能刻蚀到这些晶体，然后再将其表征出来，若有可能我想得到单晶结构，若我的思路有问题，还请大家指正！同时也想得到各位的想法与看法！ 非常感谢热心的各位虫虫朋友！  |
5楼2008-11-03 02:38:32