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[交流] 【请教】 什么方法能刻蚀与表征长侧链聚烯烃结晶

各位虫虫:大家好!
    帮帮忙!请留下你匆忙的足迹.........
    我遇到一个对我比较棘手的几个问题:在我分别以a-C7~C10烯烃为原料合成聚烯烃时,通过XRD分析,发现有大部分样品出现明显尖锐的结晶吸收峰,有些样品则没有这些吸收,我想将其表征出来,可是要通过刻蚀结晶,我所查的文献没有相关报道,前路茫茫,令我寝食难安!!
    原本我想利用聚合物内聚能与溶剂内聚能之间的关系,尽量寻找较弱的溶剂把非等规部分溶解掉,可是过滤十分困难,也不知是否会破坏结晶构想!日前我想利用聚丙烯、聚乙烯晶体的刻蚀方法:5wt%高锰酸钾与98%浓硫酸在室温下溶蚀10min左右,加入部分磷酸可保护结晶,不知具体的操作方法是怎样的,请指教一下!谢谢,
   第二:如能刻蚀出晶体,我应该如何对晶体结构进行表征?采用什么仪器?
   第三:关于等规与非等规的问题:通过XRD分析我可以确定出等规性结晶与非晶相,可是通过核磁与IR普图分析却不能得到相应的佐证!还请多多赐教!
   由于我刚刚加入小木虫,还没有金币可以赠给大家!深感惭愧!
   大家有什么想法或思路都可以谈谈,谢谢!

[ Last edited by yogidan on 2008-11-2 at 19:54 ]
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acav

金虫 (小有名气)

对于刻蚀我没办法给你提建议,因为去看我做了一下结果很不好,感觉实验室以前没有人做过而且表征又跟不上的做起来比较难.对于晶体结构表征,我以为刻蚀是为了看晶片层次的结构,表征手段可能原子力要比SEM要好,若想确定宏观一点的有序结构XRD是最好了,从XRD我们可以得到这样的信息,比如是不是晶体,晶体类型的归属,是不是只是一些低维有序的结构.我能给你提供的信息只有这么多,也不知道说清楚没.
看窗外风花雪月多..........
6楼2008-11-03 08:41:55
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