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硫酸多粘菌素B的硫酸盐检查
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硫酸盐 取本品约0.250g，精密称定 ，加水100ml使溶解， 用浓氨溶液调节pH值至11，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L) 10ml及酞紫指示液5滴 ，用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中的 pH 值为 11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml， 继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正 。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L) 相当于9.606mg硫酸盐（S04）。本品含硫酸盐按无水物计算应为15.5%～17.5% 。 Q1：加水溶解后用氨水调pH后有絮状物析出，是否正常？如果是正常现象，需不需要过滤除去絮状物？过滤有损失怎么办？ Q2：加氯化钡滴定液后产生的硫酸钡沉淀需不需要过滤除去？ Q3：本品含硫酸盐按无水物计算，但是该品种检查项下规定检查的是干燥失重，是否要另外测定水分？ 希望做过类似实验的朋友能帮忙解答，非常感谢！ |
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2楼2016-05-25 00:04:24
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