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lzms07

金虫 (小有名气)

[交流] 硫酸多粘菌素B的硫酸盐检查

硫酸盐    取本品约0.250g,精密称定 ,加水100ml使溶解, 用浓氨溶液调节pH值至11,精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L) 10ml及酞紫指示液5滴 ,用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)滴定,注意保持滴定过程中的 pH 值为 11,滴定至紫色开始消褪,加乙醇50ml, 继续滴定至紫蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正 。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L) 相当于9.606mg硫酸盐(S04)。本品含硫酸盐按无水物计算应为15.5%~17.5% 。

Q1:加水溶解后用氨水调pH后有絮状物析出,是否正常?如果是正常现象,需不需要过滤除去絮状物?过滤有损失怎么办?
Q2:加氯化钡滴定液后产生的硫酸钡沉淀需不需要过滤除去?
Q3:本品含硫酸盐按无水物计算,但是该品种检查项下规定检查的是干燥失重,是否要另外测定水分?

希望做过类似实验的朋友能帮忙解答,非常感谢!
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2楼2016-05-25 00:04:24
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3楼2016-05-25 00:04:37
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4楼2016-05-25 00:09:43
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5楼2016-05-25 00:53:48
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6楼2016-05-25 02:48:28
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7楼2016-05-25 05:01:40
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8楼2016-05-25 05:13:22
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9楼2016-05-25 05:37:05
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祝福!
10楼2016-05-25 06:00:09
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