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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » P4VP干燥后的溶解问题
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李佩林

铜虫 (初入文坛)

[求助] P4VP干燥后的溶解问题 已有1人参与

有哪位同志做过P4VP（聚4-乙烯基吡啶）吗？我现在是用一个大分子引发剂做了一个超支化的P4VP，但是干燥之后就很难再重新溶解了，dmf加入也是呈果冻状，加热了也很难完全溶解。。本来我是觉得单体没除干净导致了化学交联，但是我是做完反应后溶解-沉淀了7次的，发现干燥后就非常难重新溶解
有人有类似的经验吗？
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1楼 2016-05-24 09:28:17
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
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7楼: Originally posted by 李佩林 at 2016-05-24 14:06:11
不是不溶，是非常难溶。。过那个过滤头的时候也是很堵的。。做GPC的时候也就只能溶一点点。。所以想看看有没有人做过P4VP，看看是不是这种东西本来就不好溶解，还是我的产物有问题...

我做过P4VP，THF做溶剂做的聚合

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11楼2016-05-24 14:54:10
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 李佩林 at 2016-05-24 15:20:51
那你分子量做到多大啊？干燥之后能很好的重新溶解吗？...

我做的只有2万多，可以啊，THF里聚合，工业乙醇沉淀，然后50度烘干就OK了

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13楼2016-05-24 15:24:00
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小二蛋

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by 李佩林 at 2016-05-24 14:49:54
其实我的溶解沉淀体系是氯仿-正己烷，就是反应完之后，P4VP是很容易溶解到氯仿当中的，只是沉淀干燥之后就连dmf都很难溶解了。。那你之前做的那个嵌段共聚物是冻干之后能溶解吗？...

我当时是常温风干的，溶解性好了很多，再多超声会就基本都能溶解

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15楼2016-05-24 15:41:47
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
会不会是干燥过程造成交联了？

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2楼2016-05-24 09:47:06
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李佩林

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-05-24 09:47:06
会不会是干燥过程造成交联了？

个人认为可能性不大啊，因为之前拿产物溶了一点去做GPC，出来的峰单分散还是挺好的，也是一个尖峰，如果是交联的话应该是分散很宽的包峰才对。我不知道是不是出现物理交联了，所以想看看有没有哪位同志做个这个聚合物的，分享一下经验
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3楼2016-05-24 10:25:56
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李佩林 at 2016-05-24 10:25:56
个人认为可能性不大啊，因为之前拿产物溶了一点去做GPC，出来的峰单分散还是挺好的，也是一个尖峰，如果是交联的话应该是分散很宽的包峰才对。我不知道是不是出现物理交联了，所以想看看有没有哪位同志做个这个聚合 ...

如果能做GPC就一定是溶解了啊，怎么还说不溶呢

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4楼2016-05-24 12:42:57
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小二蛋

新虫 (小有名气)
试试冷冻干燥？我的之前干燥后也是不溶解

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5楼2016-05-24 13:32:30
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小二蛋

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-24 13:32:30
试试冷冻干燥？我的之前干燥后也是不溶解

是另一种嵌段共聚物，不是p4vp

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6楼2016-05-24 13:32:52
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李佩林

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-05-24 12:42:57
如果能做GPC就一定是溶解了啊，怎么还说不溶呢
...

不是不溶，是非常难溶。。过那个过滤头的时候也是很堵的。。做GPC的时候也就只能溶一点点。。所以想看看有没有人做过P4VP，看看是不是这种东西本来就不好溶解，还是我的产物有问题
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7楼2016-05-24 14:06:11
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李佩林

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-24 13:32:52
是另一种嵌段共聚物，不是p4vp
...

不溶于水，有机溶剂对冻干机不好。。我是直接加热用油泵抽干的
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8楼2016-05-24 14:07:28
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小二蛋

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 李佩林 at 2016-05-24 14:07:28
不溶于水，有机溶剂对冻干机不好。。我是直接加热用油泵抽干的...

你可以沉淀之后透析，把dmf这些有机溶剂泡掉然后冻干

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9楼2016-05-24 14:41:18
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李佩林

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-24 14:41:18
你可以沉淀之后透析，把dmf这些有机溶剂泡掉然后冻干
...

其实我的溶解沉淀体系是氯仿-正己烷，就是反应完之后，P4VP是很容易溶解到氯仿当中的，只是沉淀干燥之后就连dmf都很难溶解了。。那你之前做的那个嵌段共聚物是冻干之后能溶解吗？
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10楼2016-05-24 14:49:54
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