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swust_rh

新虫 (小有名气)

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[求助] 求教利用金属钒粉与过氧化氢反应的溶胶凝胶法制备二氧化钒薄膜

现在普遍都是用五氧化二钒来制备前体，然后看到一篇文献直接用的金属钒粉，具体方法如下：

Metallic vanadium powder (0.3 g) was dissolved in 30% hydrogen peroxide solution (30 mL) in an ice bath with rigorous stirring for 40 min. The clear yellow solution was then heated at 50 °C with continuous stirring until the color of the solution changed from yellow to dark red and then returned to yellow. Prior to usage, the gel should be aged at room temperature until uniform dark red gel is formed.

我按照文献给的做了，不过没有加热。因为第一次加热的时候，到四十多度就突然产生好多绿色沉淀，所以我是一直将它放在冰浴搅拌了一个多小时，而后冰浴超声了二个多小时，最后得到相对稳定的深红色溶胶，静置在室温下可以看到里面有很多小的气泡，旋涂完，烧杯里的溶胶就沉淀了，不过旋涂退火后制备出二氧化钒薄膜的还好。可是继续重复就得不出来了，虽然还是深红色溶胶但是旋涂退火后并不是二氧化钒。

不是化学专业的，所以也不太清楚，想请教下，金属钒与过氧化氢到底是啥反应机理？还有相关书可以看些什么补一下这方面的知识？求教啊非常感谢

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