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th13336225

新虫 (小有名气)

[求助] 分离纯化 已有2人参与

我有一窝化合物分离不开,五六个吧,硅胶柱摸好条件,石油醚:乙酸乙酯1:1,主点跑不起来,但是过柱子一下子就全下来了,还用过石油醚:丙酮,二氯甲烷:甲醇体系,都出现同样的问题;分子量大小相近,凝胶柱效果也不好;物质还没紫外吸收,上液相检测205nm到365nm之间看不到吸收峰,205nm波长下有很小的吸收峰,接峰后TLC检测无分离效果。本人实在是无计可施了,有没有人遇见过这种情况,有没有其它更好的分离办法。
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hc-material

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【答案】应助回帖

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这个有点麻烦,你啥物质,色谱不行,就换其他方法吧,各种有机溶剂萃取吧,还有方法学还没见起来,对纯化结果评价不好把握,怎么定性和定量这个方法先建立起来,在想办法纯化就可能简单的。祝顺利
2楼2016-05-23 16:08:29
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th13336225

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hc-material at 2016-05-23 16:08:29
这个有点麻烦,你啥物质,色谱不行,就换其他方法吧,各种有机溶剂萃取吧,还有方法学还没见起来,对纯化结果评价不好把握,怎么定性和定量这个方法先建立起来,在想办法纯化就可能简单的。祝顺利

不知道什么物质,从微生物中分离的,其他什么信息都不知道。不是一般的麻烦啊,我们实验室使用的分离纯化的方法都试了,就是分不纯,还不想轻言放弃,愁死人了
3楼2016-05-23 16:33:08
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hc-material

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by th13336225 at 2016-05-23 16:33:08
不知道什么物质,从微生物中分离的,其他什么信息都不知道。不是一般的麻烦啊,我们实验室使用的分离纯化的方法都试了,就是分不纯,还不想轻言放弃,愁死人了...

从应用角度去考虑,比如抗生素就看抗性,先确定是什么物质,都不知道啥物质,分离的依据是啥,分离它干啥,反过来思考倒推。
4楼2016-05-23 16:55:54
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by th13336225 at 2016-05-23 16:33:08
不知道什么物质,从微生物中分离的,其他什么信息都不知道。不是一般的麻烦啊,我们实验室使用的分离纯化的方法都试了,就是分不纯,还不想轻言放弃,愁死人了...

楼主,用半制备高效液相纯化,可以的,一般的化合物都可以纯化的了。单纯靠柱层析是不行的,柱效差,分离不开。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2016-05-23 17:47:34
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th13336225

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by tanzhen at 2016-05-23 17:47:34
楼主,用半制备高效液相纯化,可以的,一般的化合物都可以纯化的了。单纯靠柱层析是不行的,柱效差,分离不开。
...

一般来说,半制备液相是可以,但是我这个化合物有一个很大的问题,就是紫外吸收基本没有,在检测波长范围内,基本上没有吸收峰

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6楼2016-05-23 19:12:42
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