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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 生物科学 » 层析/纯化 » 分离纯化
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th13336225

新虫 (小有名气)

[求助] 分离纯化 已有2人参与

我有一窝化合物分离不开，五六个吧，硅胶柱摸好条件，石油醚：乙酸乙酯1:1，主点跑不起来，但是过柱子一下子就全下来了，还用过石油醚:丙酮，二氯甲烷：甲醇体系，都出现同样的问题；分子量大小相近，凝胶柱效果也不好；物质还没紫外吸收，上液相检测205nm到365nm之间看不到吸收峰，205nm波长下有很小的吸收峰，接峰后TLC检测无分离效果。本人实在是无计可施了，有没有人遇见过这种情况，有没有其它更好的分离办法。
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1楼 2016-05-23 15:58:15
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hc-material

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by th13336225 at 2016-05-23 16:33:08
不知道什么物质，从微生物中分离的，其他什么信息都不知道。不是一般的麻烦啊，我们实验室使用的分离纯化的方法都试了，就是分不纯，还不想轻言放弃，愁死人了...

从应用角度去考虑，比如抗生素就看抗性，先确定是什么物质，都不知道啥物质，分离的依据是啥，分离它干啥，反过来思考倒推。
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4楼2016-05-23 16:55:54
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普通回帖

hc-material

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个有点麻烦，你啥物质，色谱不行，就换其他方法吧，各种有机溶剂萃取吧，还有方法学还没见起来，对纯化结果评价不好把握，怎么定性和定量这个方法先建立起来，在想办法纯化就可能简单的。祝顺利
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2楼2016-05-23 16:08:29
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th13336225

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hc-material at 2016-05-23 16:08:29
这个有点麻烦，你啥物质，色谱不行，就换其他方法吧，各种有机溶剂萃取吧，还有方法学还没见起来，对纯化结果评价不好把握，怎么定性和定量这个方法先建立起来，在想办法纯化就可能简单的。祝顺利

不知道什么物质，从微生物中分离的，其他什么信息都不知道。不是一般的麻烦啊，我们实验室使用的分离纯化的方法都试了，就是分不纯，还不想轻言放弃，愁死人了
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3楼2016-05-23 16:33:08
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by th13336225 at 2016-05-23 16:33:08
不知道什么物质，从微生物中分离的，其他什么信息都不知道。不是一般的麻烦啊，我们实验室使用的分离纯化的方法都试了，就是分不纯，还不想轻言放弃，愁死人了...

楼主，用半制备高效液相纯化，可以的，一般的化合物都可以纯化的了。单纯靠柱层析是不行的，柱效差，分离不开。

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th13336225
5楼2016-05-23 17:47:34
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th13336225

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by tanzhen at 2016-05-23 17:47:34
楼主，用半制备高效液相纯化，可以的，一般的化合物都可以纯化的了。单纯靠柱层析是不行的，柱效差，分离不开。
...

一般来说，半制备液相是可以，但是我这个化合物有一个很大的问题，就是紫外吸收基本没有，在检测波长范围内，基本上没有吸收峰

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6楼2016-05-23 19:12:42
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