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kele9955

木虫 (著名写手)

[求助] 盐酸阿考替胺 含量滴定方法已有1人参与

大家好,有一事相求:
     盐酸阿考替胺最近在标定含量,方法如下:
     取本品约0.5g,精密称定,加冰醋酸20ml使溶解,加醋酣20ml,充分混匀,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至沉淀出现。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于48.706mg的C21H30N4O5S•HCl。
     问题:当初不知道是从哪里找了这么个方法,目前重复不出来了。按上述操作:①当出现沉淀时(现象是从澄清变成稍不透明,貌似有乳光的样子),我计算含量基本在100%,但是放置几分钟后,沉淀变的很多,溶液整个就是白色浑浊液了;②滴定至含量约96%(相当于按理论计算滴入了含量96%对应的滴定液),停止滴定,约5min左右出现沉淀,继续搅拌,沉淀越来越多;③滴定至含量约80%,停止滴定,约25min左右溶液变浑浊,约35min出现沉淀。  不知道如何解释沉淀的问题,还有终点在哪里(随行了电位滴定,无突跃)?
     希望有这方面专长的虫友指点一下,或者有做过这个项目的就更好了。
   
     补充:已经试过醋酸和醋酐不同比例,未解决问题。

盐酸阿考替胺  含量滴定方法
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昆嵛山的浪漫爱情传说,是今生你我的再次缠绵!
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陆平2h

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

药典规定有卤素元素的高氯酸滴定要加入醋酸汞试液,去除干扰
2楼2019-10-07 10:08:46
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