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kele9955

木虫 (著名写手)

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专业: 药物分析

[求助] 盐酸阿考替胺含量滴定方法已有1人参与

大家好，有一事相求：
   盐酸阿考替胺最近在标定含量，方法如下：
   取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，加醋酣20ml，充分混匀，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至沉淀出现。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于48.706mg的C21H30N4O5S•HCl。
   问题：当初不知道是从哪里找了这么个方法，目前重复不出来了。按上述操作：①当出现沉淀时（现象是从澄清变成稍不透明，貌似有乳光的样子），我计算含量基本在100%，但是放置几分钟后，沉淀变的很多，溶液整个就是白色浑浊液了；②滴定至含量约96%（相当于按理论计算滴入了含量96%对应的滴定液），停止滴定，约5min左右出现沉淀，继续搅拌，沉淀越来越多；③滴定至含量约80%，停止滴定，约25min左右溶液变浑浊，约35min出现沉淀。  不知道如何解释沉淀的问题，还有终点在哪里（随行了电位滴定，无突跃）？
   希望有这方面专长的虫友指点一下，或者有做过这个项目的就更好了。

   补充：已经试过醋酸和醋酐不同比例，未解决问题。

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