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kele9955木虫 (著名写手)
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盐酸阿考替胺 含量滴定方法 已有1人参与
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大家好，有一事相求： 盐酸阿考替胺最近在标定含量，方法如下： 取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，加醋酣20ml，充分混匀，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至沉淀出现。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于48.706mg的C21H30N4O5S•HCl。 问题：当初不知道是从哪里找了这么个方法，目前重复不出来了。按上述操作：①当出现沉淀时（现象是从澄清变成稍不透明，貌似有乳光的样子），我计算含量基本在100%，但是放置几分钟后，沉淀变的很多，溶液整个就是白色浑浊液了；②滴定至含量约96%（相当于按理论计算滴入了含量96%对应的滴定液），停止滴定，约5min左右出现沉淀，继续搅拌，沉淀越来越多；③滴定至含量约80%，停止滴定，约25min左右溶液变浑浊，约35min出现沉淀。 不知道如何解释沉淀的问题，还有终点在哪里（随行了电位滴定，无突跃）？ 希望有这方面专长的虫友指点一下，或者有做过这个项目的就更好了。 补充：已经试过醋酸和醋酐不同比例，未解决问题。  图片1.png |
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木虫 (正式写手)
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