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燕飞扬

金虫 (小有名气)

[求助] 制备液相怎样拉开峰与峰距离 已有4人参与

做制备的时候遇到挨得很近的峰,不知道怎么样拉开距离,新手上路还请各位大神指点指点,谢谢啦!

制备液相怎样拉开峰与峰距离


制备液相怎样拉开峰与峰距离-1


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mypomelo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备和分析的差不多吧?你的流动相是什么?跑的又是什么?可以考虑改变下流动相的比例

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-05-20 13:57:27
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mypomelo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 燕飞扬 at 2016-05-20 14:30:59
我是想先在HPLC试试,拉开两个峰再上制备,流动相是乙腈:水 10:90走梯度过度90:10.然后到100%乙腈,一个样品15分钟,样品含笨环和氮杂环较多
...

在那两个出峰的时间段修改下梯度比例。让水相更多点。一针一针跑着调节比例。先摸好合适的梯度顺序再跑整针。
5楼2016-05-20 14:45:08
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)

有的时候化合物的异构体也会呈现两个色谱峰,比如二氢青蒿素,这个楼主要注意一下,如果是这种情况,在分离过程中一直会有这个色谱峰存在,楼主要注意一下样品液中这两个色谱峰的比例有没有随着提纯而改变,如果没有,那就有可能是我说的这个情况啦

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2016-05-20 16:16:41
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普通回帖

燕飞扬

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mypomelo at 2016-05-20 13:57:27
制备和分析的差不多吧?你的流动相是什么?跑的又是什么?可以考虑改变下流动相的比例

我是想先在HPLC试试,拉开两个峰再上制备,流动相是乙腈:水 10:90走梯度过度90:10.然后到100%乙腈,一个样品15分钟,样品含笨环和氮杂环较多

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3楼2016-05-20 14:30:59
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

4楼2016-05-20 14:35:50
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燕飞扬

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 繁夏 at 2016-05-20 14:35:50
调流动相

怎样调呀

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6楼2016-05-20 14:57:46
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by 燕飞扬 at 2016-05-20 14:57:46
怎样调呀
...

把你的比例变了就行

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7楼2016-05-20 14:59:56
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燕飞扬

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sekiwang at 2016-05-20 16:16:41
有的时候化合物的异构体也会呈现两个色谱峰,比如二氢青蒿素,这个楼主要注意一下,如果是这种情况,在分离过程中一直会有这个色谱峰存在,楼主要注意一下样品液中这两个色谱峰的比例有没有随着提纯而改变,如果没有 ...

收集后半峰是没有小峰的,但是收率太低了,所以想把拉开点距离

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9楼2016-05-21 08:48:36
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愤怒的大象

金虫 (小有名气)

调节流动相比例,也可以用梯度洗脱

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10楼2016-05-22 20:25:19
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