应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备液相怎样拉开峰与峰距离
232/3返回列表上一页123下一页
查看: 2187  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主应该也试了调流动相比例了
我建议直接换另一种固定相柱子
或者流动相中加酸或碱
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

燕飞扬
11楼2016-05-22 21:25:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coldday00

木虫 (著名写手)
洗脱太快，乙腈是洗脱能力强，洗脱太快，导致化合物洗脱分不开。先试着多点水相，减少洗脱强度。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
12楼2016-05-22 23:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
13楼2016-05-23 10:32:54
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的药品含氮杂环，和苯环，极性较强，建议更换氨基柱或其他色谱柱试试，不一定非得调流动相
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

燕飞扬
14楼2016-05-23 16:31:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nbmumen

新虫 (小有名气)
可以降低流速试试

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

燕飞扬
15楼2016-05-24 09:18:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

燕飞扬

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by yankunsu at 2016-05-23 16:31:06
你的药品含氮杂环，和苯环，极性较强，建议更换氨基柱或其他色谱柱试试，不一定非得调流动相

只有C18柱子，

发自小木虫Android客户端
回复此楼
16楼2016-05-24 10:16:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

燕飞扬

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by nbmumen at 2016-05-24 09:18:49
可以降低流速试试

试过了没有拉开，

发自小木虫Android客户端
回复此楼
17楼2016-05-24 10:17:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

燕飞扬

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by ghlsx at 2016-05-22 21:25:31
楼主应该也试了调流动相比例了
我建议直接换另一种固定相柱子
或者流动相中加酸或碱

只有一个C18柱，怎样加酸加碱调了

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
18楼2016-05-24 10:19:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by 燕飞扬 at 2016-05-24 10:19:32
只有一个C18柱，怎样加酸加碱调了
...

这涉及流动相的选择。我只以反相色谱为例，其它的可参考，原理都一样的。

流动相的优化组合问题就要明白流动相中的组份的作用。
一般来说反相色谱流动相由水、乙腈，甲醇，THF，有机酸（磷酸，乙酸，TFA等），有机碱（二乙胺，三乙胺等），盐（磷酸二氢钾，乙酸胺等）等等，这些成份的一种或几中组成吧。
其实说白了，就两种（极少用三相做梯度的，除非是想把方法复杂化或是近乎几率为O的特殊情况），也就是两相，一相是水相，另一相是有机相。以水为主的（可能含盐或酸、碱）习惯还是称水相，又有机相为主的就叫有机相。
水相的作用是利于物质保留，就是让样品能在柱子里多呆一会，这样能利于分离，你想呀，呆的时间长了，分离就好一些嘛，但时间太长了，样品就会扩散的太厉害，所以也有个度。
有机相的作用是让样品快点从柱子里出去，就是洗脱能力强。
二者的适当组合就会完美的把样品分离了。
如果样品是酸性的呢，一般加酸，而样品是碱性的呢，就加碱，目的是防止样品解离，而出峰过早，或防止峰型不好。当然了，加多少量，要看样品PKA，流动相PH在pka+-2之外，这是理论，有时不好用，就记住：酸加酸，碱加碱，氨基酸，要用盐。
所以，分析一种物质就看结构，判断酸碱性，最先用乙腈：水95:5来看保留时间和峰型。保留时间太早调整水相与有机相的比例，必要时用梯度，而如果峰型不好呢，调PH来解决。
以上方法都不好用，有可能会采用衍生的办法。
赞一下 回复此楼
19楼2016-05-24 22:42:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

加酸，你可以加1%的甲酸或乙酸
比较另类的是在标准溶液和样品中加，这点一般人我不告诉ta，
赞一下 回复此楼
20楼2016-05-24 22:46:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 燕飞扬 的主题更新
232/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +3 ieewxg 2026-02-25 3/150 2026-02-28 18:25 by addressing
[教师之家] 版面费该交吗 +15 苹果在哪里 2026-02-22 18/900 2026-02-28 18:20 by mibaomingg
[考研] 285求调剂 +5 满头大汗的学生 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:10 by 材料专硕调剂；
[考研] 材料学调剂 +3 提神豆沙包 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:10 by djennjx
[考研] 298求调剂 +4 人间唯你是清欢 2026-02-28 4/200 2026-02-28 18:08 by njzyff
[考研] 材料调剂 +3 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:06 by houyaoxu
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +5 吃宵夜1 2026-02-28 7/350 2026-02-28 17:57 by njzyff
[考研] 311求调剂 +6 南迦720 2026-02-28 6/300 2026-02-28 17:17 by 刘茉莉
[考博] 博士自荐 +3 kkluvs 2026-02-28 3/150 2026-02-28 16:59 by StarAura
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[考博] 博士推荐 +4 花儿笑? 2026-02-21 5/250 2026-02-28 16:55 by mumin1990
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考博] 26申博 +3 想申博！ 2026-02-26 3/150 2026-02-28 16:07 by nxgogo
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[考研] 寻找调剂 +3 LYidhsjabdj 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:59 by miniwendy
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 9/450 2026-02-28 12:32 by seaskyy
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[考研] 298求调剂 +4 axyz3 2026-02-28 4/200 2026-02-28 11:21 by wang_dand
[基金申请] 面上可以超过30页吧？ +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭