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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主应该也试了调流动相比例了
我建议直接换另一种固定相柱子
或者流动相中加酸或碱

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11楼2016-05-22 21:25:31
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coldday00

木虫 (著名写手)

洗脱太快,乙腈是洗脱能力强,洗脱太快,导致化合物洗脱分不开。先试着多点水相,减少洗脱强度。

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12楼2016-05-22 23:38:37
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


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本帖仅楼主可见
13楼2016-05-23 10:32:54
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yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的药品含氮杂环,和苯环,极性较强,建议更换氨基柱或其他色谱柱试试,不一定非得调流动相

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14楼2016-05-23 16:31:06
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nbmumen

新虫 (小有名气)

可以降低流速试试

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15楼2016-05-24 09:18:49
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燕飞扬

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by yankunsu at 2016-05-23 16:31:06
你的药品含氮杂环,和苯环,极性较强,建议更换氨基柱或其他色谱柱试试,不一定非得调流动相

只有C18柱子,

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16楼2016-05-24 10:16:37
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燕飞扬

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by nbmumen at 2016-05-24 09:18:49
可以降低流速试试

试过了没有拉开,

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17楼2016-05-24 10:17:30
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燕飞扬

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by ghlsx at 2016-05-22 21:25:31
楼主应该也试了调流动相比例了
我建议直接换另一种固定相柱子
或者流动相中加酸或碱

只有一个C18柱,怎样加酸加碱调了

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18楼2016-05-24 10:19:32
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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by 燕飞扬 at 2016-05-24 10:19:32
只有一个C18柱,怎样加酸加碱调了
...

这涉及流动相的选择。我只以反相色谱为例,其它的可参考,原理都一样的。

流动相的优化组合问题就要明白流动相中的组份的作用。
一般来说反相色谱流动相由水、乙腈,甲醇,THF,有机酸(磷酸,乙酸,TFA等),有机碱(二乙胺,三乙胺等),盐(磷酸二氢钾,乙酸胺等)等等,这些成份的一种或几中组成吧。
其实说白了,就两种(极少用三相做梯度的,除非是想把方法复杂化或是近乎几率为O的特殊情况),也就是两相,一相是水相,另一相是有机相。以水为主的(可能含盐或酸、碱)习惯还是称水相,又有机相为主的就叫有机相。
水相的作用是利于物质保留,就是让样品能在柱子里多呆一会,这样能利于分离,你想呀,呆的时间长了,分离就好一些嘛,但时间太长了,样品就会扩散的太厉害,所以也有个度。
有机相的作用是让样品快点从柱子里出去,就是洗脱能力强。
二者的适当组合就会完美的把样品分离了。
如果样品是酸性的呢,一般加酸,而样品是碱性的呢,就加碱,目的是防止样品解离,而出峰过早,或防止峰型不好。当然了,加多少量,要看样品PKA,流动相PH在pka+-2之外,这是理论,有时不好用,就记住:酸加酸,碱加碱,氨基酸,要用盐。
所以,分析一种物质就看结构,判断酸碱性,最先用乙腈:水95:5来看保留时间和峰型。保留时间太早调整水相与有机相的比例,必要时用梯度,而如果峰型不好呢,调PH来解决。
以上方法都不好用,有可能会采用衍生的办法。
19楼2016-05-24 22:42:55
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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

加酸,你可以加1%的甲酸或乙酸
比较另类的是在标准溶液和样品中加,这点一般人我不告诉ta,
20楼2016-05-24 22:46:43
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