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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备液相怎样拉开峰与峰距离
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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主应该也试了调流动相比例了
我建议直接换另一种固定相柱子
或者流动相中加酸或碱
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

燕飞扬
11楼2016-05-22 21:25:31
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coldday00

木虫 (著名写手)
洗脱太快，乙腈是洗脱能力强，洗脱太快，导致化合物洗脱分不开。先试着多点水相，减少洗脱强度。

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12楼2016-05-22 23:38:37
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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13楼2016-05-23 10:32:54
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yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的药品含氮杂环，和苯环，极性较强，建议更换氨基柱或其他色谱柱试试，不一定非得调流动相
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

燕飞扬
14楼2016-05-23 16:31:06
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nbmumen

新虫 (小有名气)
可以降低流速试试

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燕飞扬
15楼2016-05-24 09:18:49
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燕飞扬

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by yankunsu at 2016-05-23 16:31:06
你的药品含氮杂环，和苯环，极性较强，建议更换氨基柱或其他色谱柱试试，不一定非得调流动相

只有C18柱子，

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16楼2016-05-24 10:16:37
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燕飞扬

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by nbmumen at 2016-05-24 09:18:49
可以降低流速试试

试过了没有拉开，

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17楼2016-05-24 10:17:30
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燕飞扬

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by ghlsx at 2016-05-22 21:25:31
楼主应该也试了调流动相比例了
我建议直接换另一种固定相柱子
或者流动相中加酸或碱

只有一个C18柱，怎样加酸加碱调了

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18楼2016-05-24 10:19:32
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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by 燕飞扬 at 2016-05-24 10:19:32
只有一个C18柱，怎样加酸加碱调了
...

这涉及流动相的选择。我只以反相色谱为例，其它的可参考，原理都一样的。

流动相的优化组合问题就要明白流动相中的组份的作用。
一般来说反相色谱流动相由水、乙腈，甲醇，THF，有机酸（磷酸，乙酸，TFA等），有机碱（二乙胺，三乙胺等），盐（磷酸二氢钾，乙酸胺等）等等，这些成份的一种或几中组成吧。
其实说白了，就两种（极少用三相做梯度的，除非是想把方法复杂化或是近乎几率为O的特殊情况），也就是两相，一相是水相，另一相是有机相。以水为主的（可能含盐或酸、碱）习惯还是称水相，又有机相为主的就叫有机相。
水相的作用是利于物质保留，就是让样品能在柱子里多呆一会，这样能利于分离，你想呀，呆的时间长了，分离就好一些嘛，但时间太长了，样品就会扩散的太厉害，所以也有个度。
有机相的作用是让样品快点从柱子里出去，就是洗脱能力强。
二者的适当组合就会完美的把样品分离了。
如果样品是酸性的呢，一般加酸，而样品是碱性的呢，就加碱，目的是防止样品解离，而出峰过早，或防止峰型不好。当然了，加多少量，要看样品PKA，流动相PH在pka+-2之外，这是理论，有时不好用，就记住：酸加酸，碱加碱，氨基酸，要用盐。
所以，分析一种物质就看结构，判断酸碱性，最先用乙腈：水95:5来看保留时间和峰型。保留时间太早调整水相与有机相的比例，必要时用梯度，而如果峰型不好呢，调PH来解决。
以上方法都不好用，有可能会采用衍生的办法。
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19楼2016-05-24 22:42:55
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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

加酸，你可以加1%的甲酸或乙酸
比较另类的是在标准溶液和样品中加，这点一般人我不告诉ta，
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20楼2016-05-24 22:46:43
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