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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出鼓包峰的原因
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372271145

金虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱出鼓包峰的原因 已有3人参与

我做的化合物气相分析时出两个峰而且中间还有一个大鼓包，如图，10min的峰。用的DB-1701的柱子，做质谱两个峰和中间的鼓包给出的分子量都是一样的，请问各位大侠有没有遇到过这种情况，什么原因导致的出这种峰？怎么优化？

气相色谱出鼓包峰的原因
21504-gc.jpg
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铁蛋儿
1楼 2016-05-18 14:01:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
372271145: 金币+8 2016-05-20 10:49:00
1.样品残留没有烧干净
2.石英棉脏了
3.更换色谱柱
可以进一阵溶剂看看，有没有此峰，再进样看看
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8楼2016-05-18 16:41:10
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一，柱流失；二，浓度太高
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10楼2016-05-19 16:31:28
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普通回帖

rose_2016

铜虫 (正式写手)
检测系统不适合此化合物，可以换根色谱柱试试，也有可能是温度不合适，衬管石英棉的问题

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2楼2016-05-18 15:37:49
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
372271145: 金币+5 2016-05-20 10:48:39
看峰形可排除基线漂移  应该有难挥发的杂质  在这个升温时间段出峰  建议检查系统是否有污染  尤其是检测器端是否有外来物污染

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3楼2016-05-18 15:43:04
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372271145

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rose_2016 at 2016-05-18 15:37:49
检测系统不适合此化合物，可以换根色谱柱试试，也有可能是温度不合适，衬管石英棉的问题

在另一台一起上用DB-5的柱子走过，也换了其他的温度梯度走过，两个峰之间仍然有个台阶相连
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铁蛋儿
4楼2016-05-18 15:56:35
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372271145

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bcschina at 2016-05-18 15:43:04
看峰形可排除基线漂移  应该有难挥发的杂质  在这个升温时间段出峰  建议检查系统是否有污染  尤其是检测器端是否有外来物污染

您是说中间的鼓包可能是难挥发的杂质吗？难挥发的物质不是不能出峰吗？我做的物质确实有异构，出两个峰正常，但中间连着个鼓包就看不懂了！换了另一台仪器做仍然是这种情况
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铁蛋儿
5楼2016-05-18 16:00:44
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rose_2016

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 372271145 at 2016-05-18 15:56:35
在另一台一起上用DB-5的柱子走过，也换了其他的温度梯度走过，两个峰之间仍然有个台阶相连...

现在色谱柱是什么，极性比较大的？那不知道了，只能换其他类仪器了

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6楼2016-05-18 16:09:27
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372271145

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rose_2016 at 2016-05-18 16:09:27
现在色谱柱是什么，极性比较大的？那不知道了，只能换其他类仪器了
...

现在是DB-1701柱子
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铁蛋儿
7楼2016-05-18 16:15:31
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372271145

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-05-18 16:41:10
1.样品残留没有烧干净
2.石英棉脏了
3.更换色谱柱
可以进一阵溶剂看看，有没有此峰，再进样看看

柱子烧了、衬管换了还是没效果，色谱柱由于条件有限，没有换其他更多的柱子，不过还是谢谢！
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铁蛋儿
9楼2016-05-19 16:30:00
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