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372271145

金虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱出鼓包峰的原因 已有3人参与

我做的化合物气相分析时出两个峰而且中间还有一个大鼓包,如图,10min的峰。用的DB-1701的柱子,做质谱两个峰和中间的鼓包给出的分子量都是一样的,请问各位大侠有没有遇到过这种情况,什么原因导致的出这种峰?怎么优化?

气相色谱出鼓包峰的原因
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铁蛋儿
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
372271145: 金币+8 2016-05-20 10:49:00
1.样品残留没有烧干净
2.石英棉脏了
3.更换色谱柱
可以进一阵溶剂看看,有没有此峰,再进样看看
8楼2016-05-18 16:41:10
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一,柱流失;二,浓度太高
10楼2016-05-19 16:31:28
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普通回帖

rose_2016

铜虫 (正式写手)

检测系统不适合此化合物,可以换根色谱柱试试,也有可能是温度不合适,衬管石英棉的问题

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2楼2016-05-18 15:37:49
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
372271145: 金币+5 2016-05-20 10:48:39
看峰形可排除基线漂移  应该有难挥发的杂质  在这个升温时间段出峰  建议检查系统是否有污染  尤其是检测器端是否有外来物污染

发自小木虫Android客户端
3楼2016-05-18 15:43:04
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372271145

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rose_2016 at 2016-05-18 15:37:49
检测系统不适合此化合物,可以换根色谱柱试试,也有可能是温度不合适,衬管石英棉的问题

在另一台一起上用DB-5的柱子走过,也换了其他的温度梯度走过,两个峰之间仍然有个台阶相连
铁蛋儿
4楼2016-05-18 15:56:35
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372271145

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bcschina at 2016-05-18 15:43:04
看峰形可排除基线漂移  应该有难挥发的杂质  在这个升温时间段出峰  建议检查系统是否有污染  尤其是检测器端是否有外来物污染

您是说中间的鼓包可能是难挥发的杂质吗?难挥发的物质不是不能出峰吗?我做的物质确实有异构,出两个峰正常,但中间连着个鼓包就看不懂了!换了另一台仪器做仍然是这种情况
铁蛋儿
5楼2016-05-18 16:00:44
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rose_2016

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 372271145 at 2016-05-18 15:56:35
在另一台一起上用DB-5的柱子走过,也换了其他的温度梯度走过,两个峰之间仍然有个台阶相连...

现在色谱柱是什么,极性比较大的?那不知道了,只能换其他类仪器了

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6楼2016-05-18 16:09:27
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372271145

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rose_2016 at 2016-05-18 16:09:27
现在色谱柱是什么,极性比较大的?那不知道了,只能换其他类仪器了
...

现在是DB-1701柱子
铁蛋儿
7楼2016-05-18 16:15:31
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372271145

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-05-18 16:41:10
1.样品残留没有烧干净
2.石英棉脏了
3.更换色谱柱
可以进一阵溶剂看看,有没有此峰,再进样看看

柱子烧了、衬管换了还是没效果,色谱柱由于条件有限,没有换其他更多的柱子,不过还是谢谢!
铁蛋儿
9楼2016-05-19 16:30:00
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