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gaoru

铜虫 (正式写手)

[求助] 简单的一段话！！！求牛人帮忙！！！

The crude product from other batches was combined at this stage.  Recrystallization from various solvents (cyclohexane, hexanes) were moderately successful, removing starting material  (Rf  =  0.85)  in  hexanes  and  mono-reacted  material  (Rf  =  0.7).    Flash chromatography used immediately after workup to prevent hydrolysis of the unstable product.  After  careful  fractionation,  the  desired  product  was  obtained  as  a  white crystalline  solid  (Rf  =  0.2  in  hexanes)  with  yields  ranging  from  20-40%.    Almost immediately above this spot on TLC is residual BPO which becomes discolored on silica plates, and was discarded.
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1楼 2008-10-31 12:45:06
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gaoru

铜虫 (正式写手)
我能不能不需要过柱啊？其实重结晶不是足够了吗 ？
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7楼2008-11-04 10:04:48
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gaoru

铜虫 (正式写手)
我想知道重结晶之后，需要再过闪柱吗？因为我想尽量简化，请牛人帮忙，具体意思还是有些少不懂。
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2楼2008-10-31 12:46:46
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xdc723

金虫 (小有名气)
各批粗制品在这个阶段结合，在多种溶剂(环已烷，己烷)中成功再结晶，除去在己烷中的原料(Rf = 0.85) 和单反应物料(Rf = 0.7)，建立起防止这种不稳定的产品水解的缓冲系统后，立即使用快速色谱法小心分离，便得到了我们想得到的白色结晶固体(在己烷里的Rf = 0.2)，产量在20-40%之间。被废弃的残余缓冲液能使薄层色谱柱上的无水硅酸立即变色。

老夫学着翻译，翻译得不对，不要对我扔砖头，什么？扔鸡蛋？可以，我喜欢吃鸡蛋。
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4楼2008-10-31 17:15:32
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xdc723

金虫 (小有名气)
应该是重结晶后，再过闪柱，就得到了白色晶体
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5楼2008-10-31 17:19:39
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