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gaoru

铜虫 (正式写手)

[求助] 简单的一段话!!!求牛人帮忙!!!

The crude product from other batches was combined at this stage.  Recrystallization from various solvents (cyclohexane, hexanes) were moderately successful, removing starting material  (Rf  =  0.85)  in  hexanes  and  mono-reacted  material  (Rf  =  0.7).    Flash chromatography used immediately after workup to prevent hydrolysis of the unstable product.  After  careful  fractionation,  the  desired  product  was  obtained  as  a  white crystalline  solid  (Rf  =  0.2  in  hexanes)  with  yields  ranging  from  20-40%.    Almost immediately above this spot on TLC is residual BPO which becomes discolored on silica plates, and was discarded.

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gaoru

铜虫 (正式写手)

我想知道重结晶之后,需要再过闪柱吗?因为我想尽量简化,请牛人帮忙,具体意思还是有些少不懂。
2楼2008-10-31 12:46:46
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sonyazhu

银虫 (小有名气)

需要闪柱。
3楼2008-10-31 13:55:41
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xdc723

金虫 (小有名气)

各批粗制品在这个阶段结合,在多种溶剂(环已烷,己烷)中成功再结晶,除去在己烷中的原料(Rf = 0.85) 和单反应物料(Rf = 0.7),建立起防止这种不稳定的产品水解的缓冲系统后,立即使用快速色谱法小心分离,便得到了我们想得到的白色结晶固体(在己烷里的Rf = 0.2),产量在20-40%之间。被废弃的残余缓冲液能使薄层色谱柱上的无水硅酸立即变色。

老夫学着翻译,翻译得不对,不要对我扔砖头,什么?扔鸡蛋?可以,我喜欢吃鸡蛋。
4楼2008-10-31 17:15:32
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xdc723

金虫 (小有名气)

应该是重结晶后,再过闪柱,就得到了白色晶体
5楼2008-10-31 17:19:39
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mseman

金虫 (小有名气)

原油生产从其他批次结合在这个阶段。再从各种溶剂(环己烷, hexanes )是比较成功,消除起始原料(射频= 0.85 )在hexanes和单一反应的物质( Rf值0.7 ) 。闪光色谱使用后立即workup ,以防止水解不稳定的产品。经过仔细分离,理想的产品获得的白色结晶固体( Rf值0.2 hexanes )的收益率从20-40 % 。几乎立即高于这个位置是薄层剩余外包成为变色硅胶板,和被丢弃。
6楼2008-10-31 18:49:33
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gaoru

铜虫 (正式写手)

我能不能不需要过柱啊?其实重结晶不是足够了吗 ?
7楼2008-11-04 10:04:48
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gaoru

铜虫 (正式写手)

楼上有位是直接GOOGLE的,我就不点名了,不过还是谢谢。请大家继续帮忙翻译。
8楼2008-11-04 11:44:48
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fz2008

银虫 (正式写手)

混合从其他批次获得的粗产品。以不同的溶剂(环己烷,己烷) 作为结晶液,通过重结晶,可以比较成功的分离Rf=0.85的起始析出物,和Rf=0.7的单反应物质。然后通过抑制不稳定组分水解的操作后,立即进行闪式柱层析。再经过仔细的分馏就可以获得白色透明固体(以己烷为溶剂过柱时Rf=0.2),产率在20%到40%之间。在薄层色谱板上紧靠该物质斑点的是残留的过氧化苯甲酰,该物质在硅胶板上会变色,从而被除去。
人生一场戏
9楼2008-11-04 18:05:52
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