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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 紧急求助,气相色谱面积归一化 已有2人参与

样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),气相色谱面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。
面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!!
然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?

紧急求助,气相色谱面积归一化


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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-23 10:46:57
归一法定量这个不包含溶剂峰,加上溶剂峰,你的样品就成了微量了,不适合这种方法...

我的溶质占很大一部分,三个标样,从30%到50%啊

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16楼2016-05-23 19:54:29
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4,6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.
2楼2016-05-17 17:25:15
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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-17 17:25:15
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4,6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.

我又进了一针,这次两者的含量几乎反过来了,跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况,其他的都没有问题,我真是要疯了……
紧急求助,气相色谱面积归一化-1



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3楼2016-05-18 09:00:54
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 09:00:54
我又进了一针,这次两者的含量几乎反过来了,跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况,其他的都没有问题,我真是要疯了……

...

你的这两个物质沸点是多少,进样口温度你设的多少,改变进样口温度看看
4楼2016-05-18 14:03:11
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