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刘烈奥

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备色谱问题。谢谢大家帮帮忙。 已有2人参与

问题1:制备液相时纯甲醇冲洗柱子总是出现图片的状况(柱子是干净的)。什么原因?
问题2:分析HPLC出峰正常分离度很好,峰很多,换到制备上就在前5到6分钟就全部出来了。像是没有保留直接全部冲洗出来了,什么原因呢?如图(分析和制备洗脱条件一样就是流量大了3倍)

制备色谱问题。谢谢大家帮帮忙。


制备色谱问题。谢谢大家帮帮忙。-1


@学术巨星 @wyy080214 @klicking 发自小木虫IOS客户端
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我的脚步,你住当不了!
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、看看检测器是否有气泡,或者去掉色谱柱接双通,如果还是这样就是检测器的问题。
2、分析型和制备型的方法不能等价置换的,因为不同的颗粒度,不同的内径,造成分离度的不同,或者说柱效的不同,故出峰时间可能提前。可以通过两个色谱柱的柱效或者塔板数得到一个系数,通过换算来置换方法。
8楼2016-05-16 16:30:29
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刘烈奥

铜虫 (小有名气)

2楼2016-05-16 11:41:18
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刘烈奥

铜虫 (小有名气)

3楼2016-05-16 13:01:27
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wdw989

新虫 (正式写手)

我做高压制备的时候,流速是液相的十几到二十倍,因为走的是梯度,液相时间短梯度变化快,所以我制备的梯度会比液相小二十左右,比如液相百分之七十甲醇出峰,可能制备百分之四五十甲醇出峰

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4楼2016-05-16 13:31:31
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