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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备色谱问题。谢谢大家帮帮忙。
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刘烈奥

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备色谱问题。谢谢大家帮帮忙。 已有2人参与

问题1:制备液相时纯甲醇冲洗柱子总是出现图片的状况（柱子是干净的）。什么原因？
问题2:分析HPLC出峰正常分离度很好，峰很多，换到制备上就在前5到6分钟就全部出来了。像是没有保留直接全部冲洗出来了，什么原因呢？如图（分析和制备洗脱条件一样就是流量大了3倍）

制备色谱问题。谢谢大家帮帮忙。


制备色谱问题。谢谢大家帮帮忙。-1


@学术巨星 @wyy080214 @klicking 发自小木虫IOS客户端
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我的脚步，你住当不了!
1楼 2016-05-16 10:51:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wdw989

新虫 (正式写手)
我做高压制备的时候，流速是液相的十几到二十倍，因为走的是梯度，液相时间短梯度变化快，所以我制备的梯度会比液相小二十左右，比如液相百分之七十甲醇出峰，可能制备百分之四五十甲醇出峰

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4楼2016-05-16 13:31:31
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
图谱表达有气泡在检测器里，通常是水-甲醇系统。将水超声真空脱气5-10分钟，有时，甲醇超声脱气5分钟。至于制备柱的柱效肯定没有分析柱大，很常见在分析柱上保留时间较大，而制备柱上无保留，那就应该适当减少制备过程中的流动相极性。很多时候，靠经验，而不是靠什么软件，但是，溶剂的线速度是可以参考的。
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7楼2016-05-16 15:35:48
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刘烈奥

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-05-16 15:35:48
图谱表达有气泡在检测器里，通常是水-甲醇系统。将水超声真空脱气5-10分钟，有时，甲醇超声脱气5分钟。至于制备柱的柱效肯定没有分析柱大，很常见在分析柱上保留时间较大，而制备柱上无保留，那就应该适当减少制备过 ...

减小流动相极性就是减小水比例，增加甲醇比例？

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我的脚步，你住当不了!
9楼2016-05-16 18:30:07
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普通回帖

刘烈奥

铜虫 (小有名气)
顶

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2楼2016-05-16 11:41:18
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刘烈奥

铜虫 (小有名气)
顶

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3楼2016-05-16 13:01:27
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你好小玮

银虫 (正式写手)

多肽高手
是不是进气泡了

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5楼2016-05-16 13:56:54
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
检查一下压力是否随着跳。有可能单向阀漏，可以换新或超声清洗。

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6楼2016-05-16 14:30:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、看看检测器是否有气泡，或者去掉色谱柱接双通，如果还是这样就是检测器的问题。
2、分析型和制备型的方法不能等价置换的，因为不同的颗粒度，不同的内径，造成分离度的不同，或者说柱效的不同，故出峰时间可能提前。可以通过两个色谱柱的柱效或者塔板数得到一个系数，通过换算来置换方法。
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8楼2016-05-16 16:30:29
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刘烈奥

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2016-05-16 14:30:33
检查一下压力是否随着跳。有可能单向阀漏，可以换新或超声清洗。

没有这些问题。

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我的脚步，你住当不了!
10楼2016-05-16 18:31:14
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