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jslixinbe

金虫 (正式写手)

[求助] DMF重结晶得到原料药,溶残严重超标;怎么办? 已有3人参与

DMF重结晶得到原料药,溶残严重超标;怎么办?这个方法不能改变,后续乙醇洗水洗也很难达到标准;有没有比较常用的方法?求助
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柳逸尘

铁虫 (小有名气)

我做过用DMF做反应溶剂的,也是溶残超标。后来用水升温打浆2次搞定

发自小木虫Android客户端
4楼2016-05-16 08:41:52
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yang5536

木虫 (著名写手)

忽悠专家

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
jslixinbe: 金币+25, ★★★很有帮助 2016-05-17 14:13:17
jslixinbe: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-05-17 14:14:24
溶残高,有的时候是结晶过程做的不好,二次成核比较多,这样晶体的比表面积比较大,吸附的溶剂比较多,也会形成包液。改善的条件其中之一就是控制二次成核的几率。可以尝试温度循环,或者控制成核温度。具体的内容就看看我最近写的一个主题,2016药物结晶工艺技术研讨会 培训完小结  。这不一定能完全解决你的问题,但是是一个方向改善溶残。
当司法公器成了权势工具,警察成了权贵家丁。这浩荡天下,谁怜百姓?
7楼2016-05-16 16:58:15
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nbzhang

新虫 (初入文坛)

10楼2016-05-17 15:35:05
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普通回帖

哥本哈根达斯

金虫 (知名作家)

2楼2016-05-15 21:41:29
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


本帖仅楼主可见
3楼2016-05-16 08:15:37
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liuhui8888

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
水升温打浆什么个操作?
5楼2016-05-16 10:45:15
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jrzy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liuhui8888 at 2016-05-16 10:45:15
水升温打浆什么个操作?

就是用热水打浆。水温60-80℃左右。用什么容器顺便你。
努力改变自己,勤勤恳恳,为家人撑起一片天空。
6楼2016-05-16 11:39:08
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jslixinbe: 金币+5, 有帮助 2016-05-17 14:14:17
做原料药,选择溶剂很重要。肯定不能使用残留大,不认可的溶剂,首选乙醇,乙酸乙酯。
8楼2016-05-16 18:23:52
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jslixinbe

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-05-16 18:23:52
做原料药,选择溶剂很重要。肯定不能使用残留大,不认可的溶剂,首选乙醇,乙酸乙酯。

必须DMF,能换早换了
9楼2016-05-17 14:14:09
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